ICS 73.060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T556.10--2011 锑精矿化学分析方法 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates- Part 10:Determination of copper content- Flame atomic absorption spectrometric method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T556.10-2011 前言 本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 YS/T556《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：湿存水量的测定 重量法； 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法； 第9部分：金量的测定 火试金法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱谐法； 第11部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谐法； —第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第14部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； -第16部分：铅、锌、铜、、镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第10部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、广州有色金属研究院、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：汤淑芳、刘春峰、李敏、崔德海、戴凤英、宋应球、麦丽碧、庞文林。 I YS/T556.10—2011 锦精矿化学分析方法 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T556的本部分规定了锑精矿中铜量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中铜量的测定。测定范围为0.0020%～0.10%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解后，氢漠酸挥发除锑，在盐酸（1+19）介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸 收光谱仪上波长324.7nm处测量铜的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氟化氢铵。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4氢溴酸(p=1.38g/mL)。 3.5高氮酸（p=1.68g/mL）。 3.6盐酸(1+1)。 3.7硝酸(1+十1)。 3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸 （3.7），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含铜1mg。 3.9铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.6）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铜50μg。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.03g/mL。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.85。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用 最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测盘10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 1 YS/T 556.102011 准溶液平均吸光度的0.5%。 原子吸收光谱仪的参考工作条件： —波长324.7nm； 一贫燃火焰。 5试样 5.1试样粒度应小于0.100mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确到0.0001g。 表1称样量及稀释体积 钢量/% 试料/g 定容用盐酸（3.6)体积/mL 试液体积/mL 0.0020~0.020 0.50 5 50 >0.020~0. 10 0. 20 10 100 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 取下冷却，加人2mL盐酸（3.2)、5mL氢漠酸（3.4），低温加热蒸干，挥发除锑，继续加人3mL氢漠酸 (3.4），蒸干，加人5mL盐酸（3.2)蒸干，赶尽氢溴酸。根据铜含量按表1加人对应的盐酸，用水冲洗表 血及杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却。按表1移人相应体积的容量瓶中，以水定容，摇匀，静置。 注1：若试料中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵。 注2：若试料中碳含量较高时，需加人5mL～10mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，蒸发至高氮酸烟冒尽后再挥 发除. 6.3.2使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量 试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜质量浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铜标准溶液（3.9），分别置于一组 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.6），以水定容，摇匀。 6.4.2在与试液测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以 铜质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T556.10—2011 7分析结果的计算 按式（1)计算铜的质量分数Wcu，数值以%表示： p Vx10-6 WCa= X100 (1 ) mo 式中： 一自工作曲线上查得铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p V- 试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表 2 重复性限 Wcu / % 0. 002 0 0. 005 0 0. 020 0.050 0. 10 r/% 0.000 7 0, 001 0 0.003 0.005 0. 01 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得。 表 3 再现性限 wca / % 0.0020 0.005 0 0.020 0.050 0. 10 R/% 0.001 0 0. 002 0 0.003 0.008 0. 02 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周验证 次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预 防措施。 中华人民共和国有色金属 行业标准 锑精矿化学分析方法 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T556.10—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc,net.cn 总编室：（010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23644定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T556.10-2011 中华人民共和国有色金属 行业标准 锑精矿化学分析方法 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T556.10—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc,net.cn 总编室：（010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23644定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T556.10-2011