ICS 77.120.01 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 53.3—2010 代替YS/T53.3—1992 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper, lead,zinc original and tailing ores- Part 3:Determination of silver content- Flame atomic absorption spectrometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T53.3—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 印张0.5 字数9千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21502 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T53.3—2010 前言 YS/T53《铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法》共分为三个部分： 第1部分：金量的测定 火试金富集-火焰原子吸收光谱法； 第2部分：金量的测定 流动注射-8531纤维微型柱分离富集-火焰原子吸收光谱法； 第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分是第3部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分是对YS/T53.3一1992的修订。本部分与YS/T53.3一1992相比，主要有如下变动： 增加了前言部分； —略去“引用标准”一节； 一对文本格式进行了修改； 一增加了精密度部分； 增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：中金岭南股份有限公司韶关冶炼厂、中铝洛阳铜业有限公司、河南豫光金铅 集团有限责任公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、水口山有色金属集团有限公司。 本部分主要起草人：陈潮炎、陈殿耿、王皓莹、袁玉霞、赵熹南、戴凤英、林海山、林叶、高钰、孔建敏、 樊占芳、谭平生、李爱玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T53.3—1992。 YS/T 53.3—2010 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T53的本部分规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定方法。 本部分适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定。本部分测定范围：0.50g/t～200g/t。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解。用空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪波长在328.1nm 处，测量银的吸光度。用工作曲线法计算银的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸。 3.2硝酸。 3.3高氯酸。 3.4氢氟酸。 3.5乙酸丁酯。 3. 6 二苯硫脲-乙酸丁酯溶液（2g/L）：1g二苯硫脲溶于500mL乙酸丁酯（3.5)中。 3.7银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入25mL硝酸 （3.2），盖上表面血皿，微沸直至完全溶解并驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入 500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.8银标准溶液A：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.7)置于1000mL棕色容量瓶中，加100mL盐 酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g银 3.9银标准溶液B：移取25.00mL银标准溶液A（3.8)置于预先存有25mL盐酸（3.1）的250mL棕 色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg银。 4仪器 原子吸收光谱仪（具有扣除背景功能），附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 1 YS/T53.3—2010 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 试样粒度不大于0.074mm，于105℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6. 1 1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表1称样量 试料/g 银质量分数/（g/t) ≥0.50~5.00 1. 000 >5.00~200.0 0.500 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6. 4 测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。 6.4.2加水润湿试料，加25mL盐酸（3.1），于电热板上微沸2min~3min，加8mL硝酸（3.2)加热溶 解，加5mL高氯酸（3.3），继续加热2min～3min，分次加人总量约20mL氢氟酸（3.4），加热溶解至冒 浓烟[如有黑色残渣，可加1mL硝酸（3.2），继续加热至冒浓烟，反复处理3次～5次」，取下，稍冷，按 表2加盐酸（3.1），以少许水吹洗杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温。 表2盐酸加入量 银质量分数/（g/t) 盐酸用量/mL ≥0.50~10.0 3 >10.0~200.0 6.4.3 3当试料含银0.50g/t～10.0g/t时，将试液（6.4.2)通过中速滤纸移入25mL比色管中，用水洗 涤至约20mL，混匀，准确加5.00mL二苯硫脲-乙酸丁酯溶液（3.6），振荡萃取1min，静置分层（约 30min），使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以乙酸丁酯（3.5）调零，测量有机相 的吸光度，从工作曲线上查出其相应的银浓度。 6.4.4当试料含银10.0g/t～200.0g/t时，将试液（6.4.2)移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量试液的吸光度，从工作曲 2 YS/T53.3—2010 线上查出相应的银浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1含银0.50g/t~10.0g/t的工作曲线 6.5.1.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL银标准溶液B(3.9）于各含3mL盐 萃取1min，放置分层（约30min）。 6.5.1.2在与相应试液有机相测定相同条件下，测量标准溶液有机相的吸光度，减去“零”浓度标准溶 液有机相的吸光度，以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.5.2含银10.0g/t~200.0g/t的工作曲线 6.5.2.1分别移取0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL银标准溶液A（3.8）于 各含10mL盐酸（3.1)的100mL容量瓶中，摇匀，用水稀释到刻度，混匀。 6.5.2.2在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去“零”浓度溶液吸光度，以银浓度为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算与表述 按式（1)计算银的含量WA，数值以g/t表示： (c-c。).V×10-6 m ( 1 ) m。×10-6 式中： 自工作曲线上查得试液的银浓度，单位微克每毫升（μg/mL）； c 自工作曲线上查得空白试验溶液的银浓度，单位微克每毫升（ug/mL）； Co V 试液的总体积，单位毫升（mL）； 试料的质量，单位克（g）。 m 当银含量<10.0g/t时，计算结果保留至小数点后第2位； 当银含量≥10.0g/t时，计算结果保留至小数点后第1位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表3数据采用 线性内插法求得。 表3重复性限 WAg /(g/t) 1. 04 4.85 10. 4 25. 0 123.8 r/(g/t) 0. 32 0. 53 1. 3 3. 8 6. 4 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果