ICS 77.150.10 YS H 61 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T409—2012 代替YS/T409—1998 有色金属产品分析用 标准样品技术规范 Specification for certified reference materials of non-ferrous metal product for analysis 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 409—2012 前 言 本标准遵循GB/T15000系列标准样品工作导则对YS/T409一1998进行修订。 本标准代替了YS/T409一1998《有色金属产品分析用标准样品技术规范》。 本标准与YS/T409—1998相比，主要变化如下： 修改了术语和定义； 增加了有色金属标准样品的分类； 增加了制备加工部分成分分析用标准样品的制备程序； 修改了均匀性检验部分取样数量的规定； 增加了均匀性检验次序的描述； 增加了均勾性检验方法的内容（以附录的形式）； 增加了测量方法重复性欠佳情况下的均勾性检验； 增加了瓶内均匀性研究内容； 增加了均勾性检验结果应给出的信息内容； 增加了稳定性检验的方法、时间、取样等内容； 增加了稳定性检验结果判定和有效期的确定内容（以附录的形式）； 增加了延长有效期的具体规定； 增加了对研制单位、定值单位的资质规定，以及对定值方法和定值人员的要求； 增加了定值数据统计处理方法的内容（以附录的形式）； 修改了包装的技术要求； 增加了标准样品证书的格式及内容要求（以附录的形式）。 本标准由全国标准样品技术委员会有色金属分技术委员会（SAC/TC118/SC3)归口。 本标准起草单位：有色金属技术经济研究院。 本标准主要起草人：王向红、高兰、刘英、胡晓燕、张树朝、王淑英。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T409—1998。 YS/T409—2012 有色金属产品分析用 标准样品技术规范 1范围 本标准规定了有色金属产品成分分析用标准样品的选材、加工、均匀性检验、稳定性检验、分析定 值、包装、运输、贮存及证书的要求 本标准适用于有色金属产品成分分析用固态和液态标准样品的研制。其他类型标准样品的研制可 参照本标准执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15000.3一2008标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 有色金属标准样品 certified reference materials of non-ferrous metal product 采用计量学上有效程序测定，具有一种或多种确定了特性值的并足够均勾和稳定的有色金属相关 材料，经过技术鉴定并附有证书，证书内容包括特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述 3. 2 有色金属国家标准样品 certified reference materials of non-ferrous metal product certified by Standardization Administration of the People's Republic of China 由国家标准化管理委员会授权生产、批准、发布的有色金属标准样品。 3.3 有色金属行业标准样品 certified reference materials of non-ferrous metal product certified by Ministry of Industry and Information Technology of the People's Republic of China 由中华人民共和国工业和信息化部授权生产、批准、发布的有色金属标准样品。 4有色金属标准样品的分类 4.1按特性分为成分分析标准样品和性能测试标准样品。 4.2按形态分为固态和液态标准样品。固态标准样品形状一般为块状、棒状、粒状、屑状、粉状等 4.3按使用方式分为单点标准样品、系列标准样品、漂移校正用标准样品 4.3.2系列标准样品是指特性值覆盖范围较宽，适用于某牌号或多种牌号的材料分析的标准样品的组 YS/T409—2012 合，每个特性值绘制工作曲线的有效点不少于4点，线性相关性良好。 4.3.3漂移校正用标准样品（即仪器标准化样品）适用于修正仪器随时间变化而引起的工作曲线的偏 离，具有均匀稳定的强度值，允许只提供参考化学成分。使用两点漂移校正用标准样品对仪器进行校正 时，分别取其参考化学成分在工作曲线上限和下限附近的标准样品。 5选材、加工 5.1候选物料 5.1.1候选物料应具有代表性，适用于成分分析，并遵循容易复制的原则 可能接近。 5.1.3在成分设计、配料、冶炼、加工等方面，要采用必要的措施保证标准样品的均匀性、稳定性以及待 定特性值范围应符合该标准样品的预期用途。 5.1.4参照有色金属产品标准规定的技术条件研制的标准样品，其拟定的主要特性值（或参数）一般应 在技术条件所规定的范围内，特性值波动范围通常不超过技术条件规定的上限值的30%。有特殊要求 时可以例外。 5.1.5系列标准样品应合理安排特性值的分布梯度，并能满足使用要求，以尽可能少的标准样品数量 覆盖较宽的特性值范围，其每个特性值的有效点不少于4个。 理性能检测。 5.1.7选择的候选物料应有足够的数量，以满足在有效期内使用的需要。 5.2制备加工 5.2.1基本要求 5.2.1.1根据所选物料的性质，选择合理的制备程序，在加工过程中应防止外来物的污染，并避免加工 设备、工具对物料中待定特性值的污染 5.2.1.2加工制备过程中，要对材料进行均匀化和稳定化处理。应注意影响物料均匀性和稳定性的因 素，如温度、湿度、环境条件等，并采取必要的措施加以保障。 5.2.1.3对不易均匀的物料，在加工前或加工过程中要进行偏析检验。偏析检验通常以测试方法的精 密度或充许差为判断依据。当测试数据能满足所采用测试方法精密度要求时，即判断偏析检验合格（见 6.1)。 5.2.1.4对于粉状物料，根据所选物料的性质，如样品的稳定性、可分解性和材料的偏析程度等加工成 适宜的粒度，以保证物料的均匀性、稳定性和适用性。 5.2.1.5粒度合适的标准样品，经充分混勾（最好使用混样机）后，分装成最小包装单元， 5.2.2制备程序 5.2.2.1屑状标准样品的制备一般可按以下程序进行：成分设计→选料→熔炼→铸造→偏析检验→制 法，以达到成分设计和均匀性的要求。熔炼后的铸锭不应有气孔、裂纹、夹渣、疏松等缺陷。 5.2.2.2粉状标准样品的制备一般可按以下程序进行：成分设计→选料→破碎→干燥→研磨→筛选 （粒度一般≤75m）→混匀→分装→均匀性检验→稳定性检验→定值→人库。 YS/T409—2012 程序进行：成分设计→选料→溶解→沉淀或蒸发→灼烧或干燥→研磨→筛选（粒度一般≤75uμm）→混 勾→分装→均匀性检验→稳定性检验→定值→入库。 5.2.2.4块状标准样品的制备一般可按以下程序进行： 成分设计→选料→熔炼→铸锭→偏析检验→挤压→切块→均匀性检验→稳定性检验→定值→ 人库。 品，可随机抽取；对锻轧切割样品应沿轧制方向均匀抽取样品进行偏析检验。 注2：将候选物料加工成块状物质（一般$≥40mm，h≥30mm）。 注3：取不同部位的块状样品加工成碎屑，混勾后用于定值分析。 注4：将加工好的块状样品标识，装入包装盒内。 5.2.2.5液体标准样品的制备一般可按以下程序进行：成分设计一→制备原料的成分分析（纯度分析）一→ 称量→溶解→恒温后转移定容→分装→均匀性检验→稳定性检验→标准值校验→不确定度评定→ 入库。 6均匀性检验 6.1均匀性初检（偏析检验） 6.1.1均匀性初检的取样 6.1.1.1加工过程中，对不易均匀的物料要采取必要的均匀化措施并进行偏析检验。 6.1.1.2对于铸锭需再进行加工的物料，取铸锭的前、中、尾各一段，每段再取上、中、下三点共9个点， 加工成试样，进行偏析检验。对于圆柱形铸锭，通常采用在端口沿平径方向等距离地取三个试样作偏析 检查。 6.1.1.3对于熔铸后加工成小棒或丝，再进行进一步加工的标准样品，应按小棒和丝上间隔一定长度 距离等距选取不低于7段的棒或丝，加工成试样，进行偏析检验。 6.1.1.4对于粉末状标准样品，在物料加工成粉末后，对于粒度分布范围窄的粉末按四分法缩分至适 宜量（例如0.5kg左右），取不少于7个试样，进行偏析检验。对于粒度分布范围宽的粉末，采用分不同 粒度档次来检验成分偏析。 6.1.2均匀性初检的结果判断 6.1.2.1对于给出室间允许差的测定方法，可计算出有限次测量的标准偏差（s)后，与室间允许差△相 比较判断。当1.5s≤ △时，认为偏析检验合格；当1.5s> △时，认为偏析检验不合格。 2 6.1.2.2对于给出重复性限的测定方法，可计算出有限次测量的标准偏差（s)后，与测量方法的重复性 限r相比较判断。当1.5s≤r时，认为偏析检验合格；当1.5s>r时，认为偏析检验不合格。 6.1.2.3 均勾性初检结果的统计处理也可采用6.2中均匀性检验的统计方法，或其他合理的统计方法 进行。 6.2均匀性检验 6.2.1均匀性检验样品的抽取、数量及特性量的选择 6.2.1.1批量制备并分装成最小包装单元的标准样品，或者