"iCs 77.120.90 YS H 64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T360.6—2011 代替YS/T360—1994 钛铁矿精矿化学分析方法 第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定 等离子体发射光谱法 Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate-- Part 6 :Determination of calcium oxide,magnesium oxide,phosphorus content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属 行业标准 钛铁矿精矿化学分析方法 第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定 等离子体发射光谱法 YS/T360.6--2011 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23671 定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T360.6-2011 前言 YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； -第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； -第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法； -第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 一第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T360第6部分。 本部分代替YS/T360-1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（原YB878—76)的第三部分《磷 的测量》和第六部分《氧化钙、氧化镁的测定》。 本部分与YS/T360一1994相比，主要变化如下： 采用等离子体发射光谱法（ICP-AES法)同时测定试样中的氧化钙、氧化镁、磷量； 采用铂埚砂浴加氢氟酸、高氯酸溶解样品； 增加了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛 业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要起草人：杨学新、向伦强、昕薇、喻生洁、张江峰、张健、庄军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB878—1976; -YS/T360—1994。 I YS/T360.6—2011 钛铁矿精矿化学分析方法 第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定 等离子体发射光谱法 1范围 本部分规定了钛铁矿精矿中氧化钙、氧化镁、磷量的测定方法。 本部分适用于钛铁矿精矿中氧化钙、氧化镁、磷量的测定。测定范围为氧化钙0.02%2.00%；氧 化镁0.02%~3.00%；磷0.001%~0.10%。 2方法提要 试料于铂埚中用高氯酸、氢氟酸溶解，并加热至冒浓厚高氯酸烟。取下、稍冷后加盐酸溶解盐类， 稀释至--定体积。在一定条件下，用电感耦合等离子发射光谱仪，于所推荐的分析线波长处测量Ca、 Mg、P等元素的发射强度，按工作曲线法计算试样中氧化钙、氧化镁、磷的量，以质量分数表示测定 结果。 3试剂 3.1氢氟酸(p约1.15g/mL）。 3.2高氯酸（p约1.76g/mL）。 3.3盐酸(p约1.19g/mL）。 3.4 硝酸（p约1.40g/mL）。 3.5硫酸(1十1)。 3.6氢氧化钠(100g/L)。 3.7 盐酸（1十1)。 3.8钙标准贮存溶液：称取0.2497g碳酸钙基准试剂（预先在105℃～110℃烘1h后，并置于干燥 器中冷却至室温）置于300mL烧杯中，加水20mL，滴加盐酸（3.3）至完全溶解，再过量10mL，煮沸除 去CO2，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg钙， 3.9镁标准贮存溶液：称取1.6658g于800℃土50℃灼烧至恒重的基准试剂氧化镁，溶于2.5mL盐 酸(3.3)和少量水中，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.10磷标准贮存溶液：称取0.43937g磷酸二氢钾基准试剂（预先在105℃～110℃烘2h后，并置 于干燥器中冷却至室温），置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1.0mg磷。 3.11混合标准溶液：分别移取25.00mL钙、镁标准贮存溶液，2.5mL磷标准贮存溶液，置于250mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（3.7)，用水稀释至刻度。此溶液1mL含10μg磷，100μg钙、镁。 4仪器设备 电感耦合等离子发射光谱仪，配备耐氢氟酸进样系统。 建筑321---标准查询下载网ww.jz321.net YS/T360.6-—2011 仪器分辨率：200nm处小于0.007nm； 推荐的分析线见表1； 在基体存在下求出检出限，其值应不大于表1所列数值； 仪器的短期稳定性：被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准 偏差应小于0.8%； 工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。 表 1 元素 分析线/nm 检出限/(μg/mL） Ca 317.933 0.036 Mg 285.213 0.028 P 178.287 0. 008 7 5试样 5.1试样粒度应不大于90μm。 5.2试样需预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.100g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 将试料（6.1)置于铂金埚中，加人4mL5mL氢氟酸（3.1),5mL～6mL高氯酸（3.2）。置于 砂浴上加热至冒浓厚白烟后取下（注意防止样品溶液变浑浊），冷却，加入10mL盐酸（3.7)于砂浴上溶 解盐类，微沸后取下，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5标准溶液的制备 分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL混合标准溶液（3.11)至一组100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸(3.7)，用水稀释至刻度。此标准系列溶液1mL分别含磷0.0μg、0.2μg、 0.5μg、1.0μg、2.5μg，含钙、镁0.0μg、2.0μg、5.0μg、10.0μg、25.0μg。 2 YS/T360.6—2011 6.6测定 6.6.1测定条件 推荐的分析线，仪器设备推荐的工作条件下。 6.6.2测量 6.6.2.1仪器优化后，按表1所示推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中被测 元素的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘 制工作曲线。 6.6.2.2测量试料溶液和空白溶液中被测元素的发射光强度 6.6.3 结果计算 根据试料溶液的强度值，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的量，乘以对应的换算系数（钙为 1：4，镁为1.66，磷为1），即得待测物的量。氧化钙、氧化镁的计算结果表示到小数点后两位，磷的计算 结果保留两位有效数字。 7 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 差的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表2 氧化钙的质量分数/% 0. 17 0. 21 0. 28 0. 44 重复性r/% 0, 014 0. 015 0. 019 0. 030 氧化镁的质量分数/% 0.12 0. 13 0.29 1. 30 重复性r/% 0. 004 8 0. 006 3 0. 007 5 0. 020 磷的质量分数/% 0. 019 0. 029 0. 036 0. 048 重复性r/% 0.009 3 0. 010 0. 011 0. 013 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。 表 3 测定指标 测定范围/% 允许差/% 0.02~0.20 0. 02 >0.20~1.00 0. 05 Cao >1.00~1.50 0. 08 >1.50~2.00 0.10 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T360.6--2011 表3(续) 测定指标 测定范围/% 允许差/% 0.02~0.20 0. 01 >0.20~1.00 0. 02 MgO >1.00~2.00 0. 03 >2.00~3.00 0. 05 0.0010~0.010 0.005 0 >0.010~0.025 0. 010 >0.025~0.050 0. 015 >0.050~0.10 0.020 8 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； b）本标准号； 分析