ICS 77.120. 90 YS H64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T360.3—2011 代替YS/T360—1994 钛铁矿精矿化学分析方法 第3部分：氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate- Part 3:Determination of ferrous oxide content- Potassium dichromate titrimetric method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伤 YS/T360.3—2011 前言 YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法； 第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法； -第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定 等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T360的第3部分。 本部分代替YS/T360—1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（原YB878—76)的第五部分《氧 化亚铁的测定》。 本部分与YS/T360--1994相比，主要变化如下： 规定了测定范围1%~40%； 一称样量调整为0.1g； 计算公式采用国际计量单位； 重新确定了允许差； 增加了重复性限。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛 业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准主要起草人：杨再江、刘平、昕薇、喻生洁、张健、庄军、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB8781976; -YS/T360—1994。 I YS/T360.3—2011 钛铁矿精矿化学分析方法 第3部分：氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法 1范围 YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中氧化亚铁量的测定方法。 本部分适用于钛铁矿精矿中氧化亚铁量的测定。测定范围为1.00%~40.00%。 本部分适用于含铬、钒量不大于3mg，钼、钨量不大于2mg，锡、铜量不大于1mg的试料中氧化亚 铁量的测定。 2方法提要 试料用盐酸、氟化钠在隔绝空气的条件下溶解；并于磷酸-硫酸混合酸存在条件下，以二苯胺磺酸钠 为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。 3试剂 3.1氟化钠。 3.2碳酸氢钠。 3.3盐酸（p约1.19g/mL)。 3.4碳酸氢钠饱和溶液。 3.5硫磷混合酸溶液：将150mL硫酸（p约1.84g/mL)在搅拌下徐徐注人700mL水中，冷却至室 温，加人150mL磷酸（p约1.84g/mL）混匀。 二苯胺磺酸钠溶液（5g/L），贮存在棕色瓶中。 3.6 酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4试样 4.1 1试样粒度应不大于90μm。 4.2 试样需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.100g试样，精确至0.0001g。 1 YS/T360.3—2011 5.2 测定次数 独立做两次平行测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试样做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于500mL锥形瓶中，加水润湿，加人1g碳酸氢钠（3.2)、0.5g1g氟化钠 （3.1）、40mL盐酸（3.3），以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液（3.4)的盖氏漏斗塞住瓶口，在低温电炉上加 热并不断摇动，使试料完全溶解，取下流水冷却至室温（冷却过程中不断补充碳酸氢钠饱和溶液）。 5.4.2取下盖氏漏斗，立即加入20mL硫酸磷酸混合溶液（3.5），加入23滴二苯胺磺酸钠溶液 （3.6），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.7）滴定至试液呈稳定的紫红色为终点。 6分析结果的计算 氧化亚铁的含量以氧化亚铁的质量分数Wreo计，数值以%表示，按公式(1)计算： WFeo= ·(1) 1000.m 式中： c 重铬酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔/升（mol/L)； V 滴定试液时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 滴定随同试样空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试样量，单位为克（g）； 71.85 氧化亚铁的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol)。 计算结果表示到小数点后两位数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 氧化亚铁的质量分数/% 25.22 27.12 28.05 31. 47 重复性限r/% 0.32 0. 36 0. 39 0.45 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 YS/T360.3—2011 表 2 氧化亚铁/% 允许差/% 1. 00~20.00 0. 30 >20.00~30.00 0.50 >30.00~40.00 0. 70 8 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 试样； 本标准号； b) ( 分析结果及其表示； (P 与基本分析步骤的差异； (a 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 2011 w/ U 中华人民共和国有色金属 行业标准 钛铁矿精矿化学分析方法 第3部分：氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T360.32011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23690 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T 360.3-2011 打印日期：2012年7月10日F007 2011 w/ U 中华人民共和国有色金属 行业标准 钛铁矿精矿化学分析方法 第3部分：氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T360.32011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23690 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T 360.3-2011 打印日期：2012年7月10日F007