ICS 73.060 YS D 43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.3—2011 代替YS/T358—1994 钼铁、铁精矿化学分析方法 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-- Part 3Determination of silicon dioxide content- Silicomolybdenum blue spectrophotometry and gravimetry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T358.3-2011 前言 YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分： 一第1部分：钼、锯量的测定纸上色层重量法； 第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法； -第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 一一第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法； 第12部分：湿存水量的测定重量法。 本部分为YS/T358的第3部分。 本部分代替YS/T358一1994《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》（原YB874-76)第四部分《二氧化硅 量的测定（1，2，4酸-硅铝蓝比色法）》。 本部分与YS/T358一1994第四部分相比主要变化如下： 一给出了检测下限； 一测定方法由1，2，4酸-硅钼蓝比色法改为含量5%以下采用抗坏血酸-硅钼蓝分光光度法；含量 5%以上采用重量法； 一增加了精密度条款； 一对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江锐有限责任公司、宜春钼铌矿、从化钼铌冶炼厂。 本部分主要起草人：杨峰、叶春生、邓延安、王家榕、黄双、万育松、陈忠菊。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YB874—76、YS/T358—1994。 [ YS/T358.3-2011 铁、锯铁精矿化学分析方法 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 1 范围 本方法规定了钮铁、铠铁精矿中二氧化硅含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中二氧化硅量的测定。方法一的测定范围为0.50%～5.00%，方法 二的测定范围为>5.00%20.00%。 2方法一硅银蓝分光光度法 2.1方法提要 试料以碱熔融，水浸出，在适当酸度下用草酸控制磷砷的干扰，在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成 硅铝杂多酸，以抗坏血酸还原成硅铅蓝，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度 2.2试剂 2.2.1氢氧化钠。 2.2.2过氧化钠。 2.2.3对硝基酚溶液（1g/L，乙醇溶液）。 2.2.4硫酸(1+35)。 2.2.5钼酸铵溶液（50g/L）。 2.2.6草酸-硫酸混合酸：2g草酸溶于100mL硫酸(1+2)中。 2.2.7抗坏血酸溶液（100g/L，用时现配）。 2.2.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化硅[w(Si02)≥99.95%]置于铂中，加人6g 净，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL相当 于100μg二氧化硅。 水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL相当于20ug二氧化硅。 2.3仪器 分光光度计。 2.4试样 2.4.1试样粒度小于0.074mm。 2.4.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 1 YS/T358.3—2011 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.20g试样(2.4)，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 2.5.33 空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的4g氢氧化钠(2.2.1)的30mL镍 埚中，再用1g氢氧化钠(2.2.1)覆盖试料，在电炉上加热除去水分，摇动埚使试料散开，取下稍冷， 加人过氧化钠（2.2.2)少许，盖好盖，置于750℃～800℃马弗炉中熔融至缕红并保持5min，取出 稍冷。 2.5.4.2将埚置于300mL聚乙烯烧杯中，加入100mL热水浸出熔块，用水洗净埚及埚盖，等 溶液冷却后用水定容到250mL容量瓶中。摇匀后，干过滤，移取5.00mL滤液于50mL容量瓶中。 2.5.4.3加人1～2滴对硝基酚溶液（2.2.3），用硫酸（2.2.4)中和至黄色褪去并过量4mL，混匀，加入 5mL钼酸铵溶液（2.2.5），混匀，放置10min，加人5mL草酸-硫酸混合酸（2.2.6），混匀，加入2.5mL 抗坏血酸溶液（2.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。10min后以随行空白做参比，用1cm比色皿，于分光 光度计650nm处测其吸光度，从工作曲线土查出相应二氧化硅的含量。 2.5.5工作曲线的绘制 列50mL容量瓶中，以下按步骤（2.5.4.3)进行，将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比， 于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2.6分析结果的计算 二氧化硅含量以二氧化硅的质量分数w(SiO2)计，数值以%表示，按式(1)计算： w(SiO,) =m, : V × 10-6 X100 ....(1) m..V, 式中： m,一—自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（ug)； m。—-试料的质量，单位为克(g); V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； V,—分取试液体积，单位为毫升（mL）。 3方法二 重置法 3.1方法提要 试料以焦硫酸钾熔融，用草酸-盐酸混合溶液浸取，用氨水中和并过量，然后加盐酸控制溶液酸度， 2 YS/T358.3—2011 大部分杂质进入溶液而与二氧化硅分离，过滤后残渣连同滤纸在高温炉内灼烧，加氢氟酸除去硅，两次 重量之差，即为二氧化硅的量。 3.2试剂 3.2.1焦硫酸钾。 3.2.2氢氟酸(pl.14g/mL)。 3.2.4草酸-盐酸洗液：称取10g草酸溶解于1000mL盐酸(1十49)溶液中。 3.2.5硫酸(1十2)。 3.3试样 3.3.1试样粒度小于0.074mm。 3.3.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 3.4分析步骤 3.4.1试料 称取0.20g试样（3.3），精确到0.0001g。 3.4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 3.4.3空白试验 随同试料做空白试验。 3.4.4测定 3.4.4.1将试料(3.4.1)置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的5g焦硫酸钾（3.2.1)的30mL镍 埚中，再用2g焦硫酸钾（3.2.1)覆盖试料，在电炉上加热至冒白烟，摇动埚使试料散开，加盖后置 于780℃～800℃高温炉中熔融10min，取出稍冷。 使熔块溶解完全，取下稍冷，用水洗净及盖。 3.4.4.3用定量慢速滤纸过滤，以热的草酸-盐酸洗液（3.2.4）洗烧杯和沉淀各三次，用热水洗沉淀 三次。过滤完成后，将滤纸取下置入铂血中，于低温处灰化完全，在950℃马弗炉中灼烧10min，取出， 置于干燥器内冷却至室温，迅速称重。 3.4.4.4用少量水先将残渣润湿，加入1mL硫酸（3.2.5）和5mL氢氟酸（3.2.2）.低温缓慢加热，把 高温炉内，950℃马弗炉中灼烧10min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒重。以 差减法得出二氧化硅量。 3.5分析结果的计算 二氧化硅含量以二氧化硅的质量分数w(SiO2），数值以%表示，按式（2)计算： (ms -m,) -(m, -m,) w(SiO,)= X100 ...... m2 3 YS/T358.3—2011 式中： 氢氟酸处理前沉淀及埚的质量，单位为克（g）； m3 一氢氟酸处理后沉淀及埚的质量，单位为克（g）； m, 氢氟酸处理前随同试料的空白和埚的质量，单位为克（g）； ms 氢氟酸处理后随同试料的空白和埚的质量，单位为克（g）； mg" 试料的质量，单位为克（g）。 m2- 4精密度 4.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。 表1重复性限 二氧化硅质量分数/% 重复性限（r)/% 1. 80 0. 07 4.18 0.16 8. 75 0. 14 12.24 0. 25 16.58 0. 29 注：重复性限(r)为2.83XS.，S.为重复性标准差。 4.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% 0.50~1.00 0. 05 >1.00~2.00 0. 10 >2.00~5.00 0. 20 >5.00~10.00 0. 25 >10.00~15.00 0. 35 >15.00~20.00 0. 40 YS