ICS 73.060 YS D 43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.2--2011 代替YS/T358—1994 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡嘛甲烷分光光度法 Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate- Part 2:Determination of titanium dioxide content- Diantipyrinylmethane spectrophotometric method 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T358.2—2011 前言 YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分： 第1部分：、锯量的测定纸上色层重量法； 第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法； -第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法； 第12部分：湿存水量的测定重量法。 本部分为YS/T358的第2部分。 本部分代替YS/T358—1994《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》（原YB874--76)第三部分《二氧化钛 量的测定（双安替吡啉甲烷比色法）》。 本部分与YS/T358一1994第三部分相比主要变化如下： 给出了检测下限； 试样量由0.10g改为0.10g~0.50g； 增加了精密度条款； 对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼锯有限责任公司、从化钼锯冶炼厂、宜春钼铌矿。 本部分主要起草人：王林生、黎英、刘鸿、宣宏建、黄双、邓延安、王家榕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB874—76,YS/T358—1994。 YS/T 358.2—2011 钽铁、锯铁精矿化学分析方法 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡嘛甲烷分光光度法 1范围 本方法规定了钼铁、锯铁精矿中二氧化钛含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、钜铁精矿中二氧化钛量的测定。测定范围为0.05%8.00%。 2方法提要 试料以焦硫酸钾熔融，草酸络合主成份钜、锯及钨、铁等，抗坏血酸还原铁，控制酸度，加入双安替吡 啉甲烷与钛形成络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1焦硫酸钾。 3.2草酸溶液（100g/L）。 3.3抗坏血酸溶液（100g/L，用时现配）。 3.4硫酸(1十1)， 3.5浸取液：称取5g草酸溶于100mL硫酸溶液（1十9）中。 3.6双安替吡啉甲烷溶液（20g/L）：称取20g双安替吡啉甲烷溶于500mL盐酸溶液（1+2）中，用水 稀释至1000mL。 3.7二氧化钛标准溶液：称取0.1000g二氧化钛[w(TiO2)≥99.95%］置于250mL烧杯中，加入5g 硫酸铵及10mL硫酸(p1.84g/mL），加热至溶解完全，取下冷却，用水吹洗烧杯并加水至100mL左 右，加热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于100μg 二氧化钛。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1试样粒度小于0.074mm。 5.2试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样(5)，精确至0.0001g。 1 YS/T358.2—2011 表1称样量 试样量/g 二氧化钛的质量分数/% 0.05~1.20 0. 50 >1.20~4. 00 0. 15 >4.00~8. 00 0. 10 6.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于30mL瓷埚中，加入6g焦硫酸钾（3.1），低温赶去水分，摇动埚使试料散 开，置于750℃～800℃马弗炉中熔融10min，取出冷却。放入预先盛有50mL浸取液（3.5）的250mL烧 杯中，加热使熔块溶解并用浸取液（3.5)洗净，冷却后，用浸取液（3.5)定容于100mL容量瓶中，混 匀。干过滤。 6.4.2吸取5mL滤液（6.4.1)于50mL容量瓶中，加1.0mL抗坏血酸溶液（3.3），混匀，加6.0mL 硫酸（3.4），20mL双安替吡嘛甲烷溶液（3.6），用水稀至刻度，混匀。放置1h后，用1cm比色血，于分 光光度计（4)波长420nm处，以随行空白为参比测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化 钛量。 6.5工作曲线的绘制 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL二氧化钛标准溶液（3.7）于 一系列50mL容量瓶中，加2.5mL草酸溶液（3.2），1.0mL抗坏血酸溶液（3.3），混匀，加6.0mL硫 酸（3.4），20mL双安替吡啉甲烷溶液（3.6），摇匀，然后用水稀至刻度，混匀。放置1h后，用1cm比色 血，于分光光度计波长420nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以二氧化钛含量为横坐标，吸光度 为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 二氧化钛含量以二氧化钛的质量分数w（TiO2）计，数值以%表示，按式（1)计算： ×100 ·(1 ) m。·Vi 式中： 自工作曲线上查得的二氧化钛量，单位为微克（μg）； m V。—溶液的总体积,单位为毫升(mL); V,-移取溶液的体积，单位为毫升（mL）； m。--试样的质量,单位为克(g)。 2 YS/T358.2--2011 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。 表2重复性限 二氧化钛质量分数/% 重复性限(r)/% 0.093 0.010 1.731 0.100 7.545 0.227 注：重复性限（r)为2.83×S.S.为重复性标准差 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3允许差 二氧化钛的质量分数/% 允许差/% 0.05~0.20 0. 02 >0.20~0.50 0. 06 >0. 50~2. 00 0. 12 >2.00~4.00 0. 20 >4.00~8.00 0. 40 9质量保证和控制 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法 YS/T358.2—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23591 如有印装差错 昔由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 358.2-2011 举报电话：（010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法 YS/T358.2—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23591 如有印装差错 昔由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 358.2-2011 举报电话：（010)68510107