ICS 77.120.70 YS H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T349.4—2010 部分代替YS/T349—1994 硫化钻精矿化学分析方法 第4部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法 Methodsforchemical analysis of cobalt sulfide concentrate- Part 4:Determination of silicon dioxide- Potassium silicofluoridecapacitymethod 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T349.4—2010 #言 前 YS/T349《硫化钻精矿化学分析方法》共分为4个部分： -第1部分：钻量的测定电位滴定法； 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾容量法。 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T349 9—1994《钻毓精矿化学分析方法》中硅量的测定部分，与YS/T349-1994相 比，本部分主要有如下变化： —测定范围规定为：1%~25%； 一补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨秀萍、田卫、林秀英、高颖剑、刘红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —YS/T394—1994; -YB825—1975。 I YS/T349.4—2010 硫化钻精矿化学分析方法 第4部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法 1范围 YS/T349的本部分规定了硫化钻精矿中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于硫化钻精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：1%25%。 2方法提要 试料经碱熔，热水浸取酸化后，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾 沉淀。氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钾。 3.2 氯化钾。 3.3 硝酸（pl.42g/mL）。 3.4氯化钾洗液（50g/L)。 3.5氟化钾溶液（300g/L)。 3.6酚欲指示剂（10g/L）。 3.7氯化钾-乙醇溶液：称取5g氟化钾溶于50mL水中，加入50mL乙醇混勾。 3.8氢氧化钠标准滴定溶液(0.1moL/L)：称取4g氢氧化钠溶于预先煮沸过的冷水中，待溶解完全 后稀释至1L。 标定：称取三份0.600g（精确至0.0001g）预先在100℃105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基 准试剂），置于500mL锥形瓶中，加人200mL不含二氧化碳的水（煮沸过）溶解，加人5滴酚酞指示剂 （3.6)，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)滴定至微红色为终点。 随同标定做空白试验。 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定系数： m,X60.08 (1) 式中： Fs 滴定系数，与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的二氧化硅的质量，单位为克每毫升 (g/mL); 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； mi Vi 标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL); 1 YS/T349.4—2010 V。一标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.2一—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 60.08一—二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 三次标定结果之极差值不大于0.10mL时取其平均值，否则，需重新标定。 4分析步骤 4.1试料 称取0.200g试样（m），精确至0.0001g。 4.2空白实验 随同试料做空白实验。 4.3测定 4.3.1将试料（4.1)置于30mL镍钳中，在酒精喷灯上焙烧至暗红色时取下，加入3g氢氧化钾。慢 慢熔化平稳后升高温度，在不断播动下，使熔体呈暗红色后约3min～4min，取下。 4.3.2放冷后于聚四氟乙烯烧杯中盖上表面皿，加人5mL沸水浸出，待剧烈反应后，用热水洗净埚 （用涤），保持体积25mL左右，加人15mL硝酸（3.3），播匀。加入5mL氟化钾溶液（3.5），3g氯化 钾（3.2），搅拌溶解，用流水冷却至室温，放置15min，用快速滤纸过滤，用氟化钾洗液（3.4）洗沉淀 （3～4)次，将沉淀连同滤纸放人原烧杯中，加人10mL氮化钾-乙醇溶液（3.7)，10滴酚酸指示剂（3.6）， 用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8）中和未洗净的酸，捣碎滤纸，用氯化钾洗液（3.4)洗涤杯壁，继续中和至 显微红色为止。 4.3.3加人沸水100mL，立即用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8）滴定至微红色出现，并不断搅拌至红色 不再消失为终点，记录滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V）。 5分析结果的计算与表述 按式（2)计算二氧化硅的质量分数wso，，数值以%表示： ×100 ...(2) me 式中： Fs—滴定系数，与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的二氧化硅的质量，单位为克每毫升 (g/mL); 试料的质量，单位为克（g）； m V一一滴定样品溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示至小数点后两位。 6精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 2 YS/T349.4—2010 内插法求得： 表 1 重复性限 % 二氧化硅的质盘分数 1. 30 6.85 15, 30 19, 60 0. 20 0.30 0. 45 0. 53 注：重复性限（r）为2.83S,S.为重复性标准偏差。 6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法求得： 表2 再现性限 % 二氧化硅的质量分数 1, 30 6. 85 15,30 19. 60 R 0. 25 0, 37 0. 55 0. 65 注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。 7 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T349.4—2010 中华人民共和国有色金局 行业标准 硫化钻精矿化学分析方法 第4部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法 YS/T 349.42010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数6千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 书号：155066·2-21518定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T349.4-2010 举报电话：（010)68533533 打印日期：2011年2月21日F002 YS/T349.4—2010 中华人民共和国有色金局 行业标准 硫化钻精矿化学分析方法 第4部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法 YS/T 349.42010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数6千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 书号：155066·2-21518定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T349.4-2010 举报电话：（010)68533533 打印日期：2011年2月21日F002