ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T34.32011 代替YS/T34.4—1992 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量 Method for chemical analysis of the high-purity arsenic- Predicating method for determinating the concentration of sulfur 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量 YS/T 34.3—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2012年6月第一版 * 书号：155066·2-23621 版权专有 侵权必究 YS/T34.3—2011 前言 YS/T34《高纯砷化学分析方法》包括3个部分： 第1部分：高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯砷中杂质 含量； 第2部分：高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量； 第3部分：高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量。 本部分是YS/T34的第3部分。 本部分代替YS/T34.4一1992《高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量》。 本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：峨嵋半导体材料厂。 本部分主要起草人：程高明、唐云博。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T34.4—1992。 I YS/T34.3—2011 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量 1范围 YS/T34的本部分规定了高纯砷中硫含量的测定方法。 本部分适用于砷（99.999%）中硫含量的测定。测定范围为0.00003%～0.00015%。 2方法提要 试料经盐酸-硝酸溶解后，蒸干。加入氢溴酸，120℃加热挥发除砷。盐酸、氢碘酸、次磷酸钠混合 物还原杂质硫，生成硫化氢。氢氧化钠-EDTA溶液吸收，示波极谱测定。 3试剂标准溶液 3.1去离子水（电阻率大于15MQ·cm）。 3.2 盐酸：1000mL高纯盐酸（p1.19g/mL），加人0.4g二氯化钡，亚沸蒸馏后使用。 3.3硝酸：1000mL高纯硝酸（p1.42g/mL），加人0.4g硝酸钡，亚沸蒸馏后使用 % 去150mL馏头，收集250mL馏分备用。氢溴酸浓度应不低于8.4mol/L。 3.5氢氧化钠-EDTA吸收溶液：移取40.0mL~45.0mL高纯氢氧化钠溶液（40%）、5.0mLEDTA 溶液（0.5mol/L），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，移入聚乙烯瓶中保存。此溶液氢氧 化钠浓度和EDTA浓度分别为1mol/L、0.01mol/L。 注：市售高纯氢氧化钠溶液（40%）经标定后使用。 存放于阴凉处（半月内有效）。沸水浴加热溶解盐类后使用。 2L/min的速度通纯氩（3.10），加热保持沸腾（约118℃），回馏4h，存放于阴凉处（半月内有效）。 3.8硫酸钠溶液：准确称取4.431g硫酸钠（经105℃烘干），置于1000mL容量瓶中，加人50mL盐 酸（p1.19g/mL），硫酸钠溶解后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硫 3.9硫标准溶液：准确移取1.0mL硫酸钠溶液（3.8），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1μg硫。 3.10纯氟或纯氮：>99.9%。 4挥发装置与仪器 4.1示波极谱仪 电压扫描范围0V~2V。 1 YS/T34.3—2011 4.2挥发装置（见图1) 说明： 氩气瓶或氮气瓶； 玻璃防尘罩； 调压电炉； -红外灯； 2. 温度计； 试样杯； 石墨加热器； 水洗瓶； 5 石墨保温筒； 10- 接射水泵。 图1挥发装置 4.3还原装置（见图2） 说明： 氩气瓶或氮气瓶： 0mL/min～350mL/min浮子流量计； 号罐 容积35mL； 4,6- 冷凝器； 二号罐 容积10mL 吸收管 Dxh,mm:13X100; 调压电炉。 图2石英还原装置 YS/T34.3—2011 5样品处理及测定 5.1试料 称取粒径小于40um的试料0.500g士0.001g。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1于还原装置一号罐中加人20mL还原剂（3.6），二号罐中加入5mL还原剂（3.7），吸收管中准 确加人10.0mL吸收溶液（3.5），以25mL/min～30mL/min的速度通纯氩（3.10），加热还原剂保持沸 腾30min（累计沸腾时间超过5h，还原剂应予更换），取下吸收管，立即进行极谱测定。重新加入吸收 溶液测定，至硫量小于0.1ug为止。冷却还原剂至35℃以下备用。 5.3.2将试料置于10mL带盖烧杯中，加人1.5mL盐酸（3.2），滴加约0.5mL硝酸（3.3），将烧杯置 于电热石墨板上，通电加热（<100℃），至试料完全溶解（约需30min）。 5.3.3置烧杯于120℃挥发装置中，移去杯盖，通纯氩（3.10），蒸发至干。沿杯壁加入1mL氢溴酸 （3.4），加热蒸发，重复此操作2～3次，至加人氢漠酸后杯中溶液无色透明，蒸干，取出烧杯放冷。 5.3.4于烧杯中倾人一号罐还原剂（5.3.1）上清液，振荡1min。溶液移人原罐，滴水（约0.5mL）洗 涤烧杯，洗液并入原罐。吸收管中加入10.0mL，吸收溶液（3.5），以25mL/min～30mL/min的速度 极，电压扫描范围一0.4V～一0.9V，峰电位一0.64V，记录二次导数示波极谱峰电流值。从工作曲线 上查得硫量。 5.4工作曲线的绘制 准确移取0mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL硫标准溶液（3.9），分别置于一组 10mL带盖烧杯中，随同试液同样条件测定。以峰电流值为纵坐标，以硫量为横坐标，绘制工作曲线 6分析报告与分析结果 按式（1)计算硫的百分含量： (1) moX10° 式中： 硫（S)的百分含量，用质量分数（%）表示； 从工作曲线上查得试料硫含量，单位为微克（ug）； m2 mi 从工作曲线上查得空白试验硫含量，单位为微克（ug）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 7允许差 7.1重复性条件下 由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象进行两次独立测试所