ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.5—2011 代替YS/T281.5—1994 钻化学分析方法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of cobalt- Part 5:Determination of phosphorus content- Molybdenumbluespectrophotometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T281.5—2011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光 谱法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法 第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.5—1994《钻化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量》。与YS/T281.5一 1994相比，本部分主要有如下变化： 测定范围由0.0005%~0.005%修改为0.00020%~0.0050%； 萃取剂由三氟甲烷-正丁醇修改为异丁醇； 溶样方式由硝酸改为混合酸； 一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限； 补充了对试验报告的要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿业研究总院。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、江苏凯力克钻业股份有限公司。 本部分主要起草人：刘芳、童坚、李娜、刘冰心、吕庆成、董丽萍、伍一根。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T281.5—1994。 I YS/T281.5—2011 钻化学分析方法 第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T281的本部分规定了钴中磷含量的测定方法。 本部分适用于钻中磷含量的测定，测定范围：0.00020%～0.0050%。 2方法提要 试料用混合酸溶解，在硫酸介质中，正磷酸与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被异丁醇萃取，以氯化亚 锡将磷钼杂多酸还原，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。 3.1异丁醇。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)，mos级。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)，mos级。 3.4硫酸(p=1.84g/mL)，mos级。 3.5过氧化氢(p=1.1g/mL)，mos级。 3.6混合酸：V(硝酸）：V(盐酸）：V(水）=3：1：6。 3.7 钼酸铵溶液：100g/L。 3.8 硫酸3.0mol/L。 3.9 硫酸（0.25mol/L）：1000mL0.25mol/L硫酸与100mL异丁醇充分混匀。 3.10 硫酸：0.5mol/L。 3.11 氯化亚锡溶液（10g/L)：1g氯化亚锡（SnCl²·2HzO)溶于10mL盐酸中（3.2），用水稀释至 100mL。用时现配。 3.12磷标准贮存溶液：称取0.2195g基准磷酸二氢钾（预先经105℃～110℃烘干至恒重），溶于水 中，加10mL硝酸（3.3)，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含 50μg磷。 3.13磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（3.12)置于1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。 此溶液1mL含1μg磷。 1 YS/T 281.52011 仪器和设备 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 磷含量(wp)/% 试料的质量（m）/g >0.00020~0.001 0 1. 00 >0.001 0~0.005 0 0. 20 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1> 将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加10mL~15mL混合酸（3.6），加热至试料溶解完全。取 下稍冷，加人2mL过氧化氢，待反应完全后蒸至近干，取下稍冷。加人10mL(3.8)硫酸，溶解盐类，冷 却，将溶液转移至125mL分液漏斗中。 5.3.2用水稀释至50mL，加入10mL钼酸铵溶液（3.7），放置20min。加入25mL异丁醇，剧烈振荡 1min，静置分层。弃去水相，加人30mL硫酸（3.9），轻摇30s，静置弃去水相。加人30mL硫酸 （3.10），10mL氮化亚锡溶液（3.11)溶液，轻摇30S，静置弃去水相。将有机相移入25mL干燥的比色 管中，用少量异丁醇分三次洗涤分液漏斗，洗液并入比色管中，用异丁醇稀释至刻度，摇匀。 5.3.3将部分有机相移入2cm比色皿中，以空白试液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸 光度，从工作曲线上查出相应的磷量。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1 移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（3.13），分别置于 125mL分液漏斗中，加人10mL硫酸（3.8），以下按5.3.2进行。 5.4.2将部分有机相移人2cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量 其吸光度，以磷质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算磷的质量分数，结果以%表示： ×100% mo 2 YS/T281.5—2011 式中： 自工作曲线上查出的磷量，单位为微克（ug）； mi mo 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 重复性限 表2 wp/% 0.00020 0.0010 0.0050 /% 0.00005 0.000 2 0.000 5 7.2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得： 表3再现性限 wp/% 0.00020 0.0010 0.0050 R/% 0.000 07 0. 000 3 0.000 6 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 6 试验报告 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 0011 UU WI 中华人民共和国有色金属 行业标准 钻化学分析方法 第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法 YS/T281.5—2011 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2012年8月第一次印刷 2012年8月第一版 书号：155066·2-23867 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T281.5-2011 举报电话：(010)68510107 打印日期：2012年8月30日F007 0011 UU WI 中华人民共和国有色金属 行业标准 钻化学分析方法 第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法 YS/T281.5—2011 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者