ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.19—2011 钴化学分析方法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt--- Part 19:Determination of calcium,magnesium manganese,iron, cadmium zinc content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-12-20 发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防仿 YS/T281.19—2011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： -第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 -第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 一第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 一第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光 谱法 一第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 一第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、深圳市格林美高新技术股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、江苏凯力克钻业股份有限公司、英德 佳纳金属科技有限公司。 本部分主要起草人：李娜、张翔、刘英、许开华、童坚、闫梨、冯先进、孟德军、吕庆成、伍一根、吴迟春、 骆月英。 I YS/T281.19—2011 钴化学分析方法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 YS/T281的本部分规定了钻中钙、镁、锰、铁、镉、锌含量的测定方法。 本部分适用于钻中钙、镁、锰、铁、镉、锌含量的测定。测定范围见表1。 表1各元素的测定范围 元素 测定范围W/% 0.001~0.05 Mg 0.001~0.05 Mn 0.001~0.2 Fe 0.003~0.7 Cd 0.001~0.05 Zn 0.001~0.05 2 方法提要 试料用稀硝酸溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于所推荐的波长处测量钙、镁、锰、铁、、 锌的光谱强度，按基体匹配工作曲线法计算各被测元素的质量浓度。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。 3.1金属钻（wcc≥99.98%，杂质钙、镁、锰、铁、镉、锌的含量均小于0.0001%）。 3.2硝酸（p一1.42g/mL），优级纯。 3.3盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.4 过氧化氢（p=1.11g/mL），优级纯。 3.5 硝酸（1+1)。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 1 YS/T 281.19—2011 于300mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸（3.6）至完全溶解，再加入10mL盐酸（3.3），煮沸除去二 氧化碳，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁（wFe≥99.99%）于一组200mL烧杯中，加人15mL硝酸 溶液1mL含1mg铁。 3.9镁、镉、锌混合标准贮存溶液：分别称取1.0000g金属镁（wMg≥99.95%）、金属镉 （wca≥99.95%）、金属锌（wz≥99.95%）于一组200mL烧杯中，各加人15mL硝酸（3.5），加热使其 溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。将溶液移人同一个1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液 1mL含1mg镁、镉、锌。 3.10锰标准贮存溶液：称取1.5825g二氧化锰（wMm≥99.95%）于200mL烧杯中，加人5mL盐酸 （3.6），滴加几滴过氧化氢（3.4)，加热溶解后，再加人5mL盐酸（3.3），移人1000mL容量瓶中，以水 定容，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.11钙、镁、锰、镉、锌混合标准溶液：分别移取10.00mL钙、镁、镉、锌、锰标准贮存溶液于同一个 100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有100μg钙、镁、 锰、镉、锌。 3.12铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5）， 以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有100μg铁。 4仪器和设备 电感耦合等离子发射光谱仪。 5分析步骤 5.1试料 称取试样1.00g（m），精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热溶解，冷却，将试液移入 100mL(V。)容量瓶中。以水定容，混匀（锰、铁质量分数大于0.05%时按表2适量分取后待测）。 表2测定时溶液的分取 分取试液体积V,/mL 测定时溶液体积Vz/mL 质量分数W/% 一 全量 0.0010%≤w(Ca、Mg、Mn、Cd、Zn)≤0.050% 0.0030%≤w(Fe)≤0.050% 全量 0.050%<w(Mn)≤0.20% 10. 00 100 0.050%<w(Fe)≤0.70% 10. 00 100 2 YS/T281.19—2011 5.3.2当仪器运行稳定后，应用仪器操作分析软件，与标准系列溶液同时按选择的仪器测量参数，于表 3所示波长处，在电感耦合等离子发射光谱仪上进行测定。 表3推荐的待测元素分析线 元素 Ca Mg Mn Fe PO Zn 谱线波长入/nm 393.4 279.5 257. 6 259.9 214. 4 206.2 5.4工作曲线的绘制 5.4.1Wca.Mg.Mn.Ci.Zn为0.0010%~0.050%，WFe为0.0030%~0.050%时：称取5份1.00g金属钻 （3.1），分别置于5个150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热溶解。冷却，将溶液分别移人 5个100mL容量瓶中。分别加人0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.0mL钙、镁、锰、镉、锌混合标 （3.5），以水定容，混匀。 5.4.2wMn为>0.050%~0.20%，We为>0.050%~0.70%时：称取5份0.10g金属钻（3.1)，分别 置于5个150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热溶解，冷却，将溶液移入5个100mL容量 瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL钙、镁、锰、镉、锌混合标准溶液（3.11)和 铁标准溶液（3.12），并加人10mL硝酸（3.5），以水定容，混匀。 5.4.3按表3所示推荐的分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上，测量系列标准溶液中待测元素的 光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式（1)计算待测元素W，的质量分数，结果以%表示： X100% (1) m。.V, 式中： 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 试料的质量，单位为克（g)； V。 试液的总体积，单位为毫升（mL）； 测定时试液的体积，单位为毫升（mL）； 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线 性内插法求得。 3 YS/T281.19—2011 表4 重复性限 wc. / % 0. 001 1 0.010 0.050 一 % / ± 0. 000 4 0. 002 0. 003 一 WM / % 0. 001 1 0. 010 0. 051 r/% 0. 000 4 0. 001 0. 004 一 WMa / % 0. 0011 0. 010 0. 051 0. 21 T/% 0. 000 5 0. 001 0. 004 0. 02 Wpe / % 0. 003 0 0. 010 0. 052 0. 71