ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.15—2011 钻化学分析方法 第15部分：砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt- Part 15:Determination of arsenic,antimony and bismuth content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伤 中华人民共和国有色金属 行业标准 钻化学分析方法 第15部分：砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YS/T281.15—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2012年8月第一版2012年8月第一次印刷 书号：155066·2-23877 4. 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T281.152011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铜、锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：砷、、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光 谱法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：江苏凯力克钻业股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：文占杰、曾玲玲、杜宇春、吕庆成、伍一根、冯先进、李华昌。 I YS/T281.15—2011 钻化学分析方法 第15部分：砷、锑、量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 YS/T281的本部分规定了钴中砷、锑、铋含量的测定方法。 本部分适用于钻中砷、锑、铋含量的测定。测定范围：0.00010%~0.0030%。 2 方法原理 试料用硝酸分解，用二氧化锰共沉淀富集砷、锑、铋，沉淀用硫酸溶解。在氢化物发生器中，砷、锑、 铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定砷、锑、铋的荧光 强度。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为优级纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。 3.1硼氢化钾。 3.2氢氧化钾。 3.3硫脲。 3.4抗坏血酸。 3.5硫酸锰。 3.6高锰酸钾。 3.7 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.8 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.9 硫酸（p=1.84g/mL）。 3. 10 盐酸(1十4)。 3. 11 硝酸(1十1)。 3.12 过氧化氢（30%）。 3.13 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取1g氢氧化钾（3.2)溶解于200mL水中。 3.14 硼氢化钾溶液（20g/L)：称取4g硼氢化钾（3.1)溶解于200mL氢氧化钾溶液（3.13)中。现用 现配。 3. 15 5硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取10.0g硫脲，加入约80mL水加热溶解，冷却后加入10.0g抗坏 血酸，溶解后稀释至100mL，混匀。现用现配。 3.16，硫酸锰溶液（100g/L）。 1 YS/T281.15—2011 3.17 高锰酸钾溶液（50g/L）。 3.18 3过氧化氢-稀硫酸溶液：将8.3mL浓硫酸（3.9)小心加入到50mL水中，加人2mL过氧化氢 (3.12)用水稀释至100mL，混匀。 3.19 9砷标准贮存溶液：称取0.1320g基准三氧化二砷（预先经100℃～105℃烘1h，置于硫酸干燥 解，加5mL水，2滴酚酞乙醇溶液（1g/L），用盐酸（1十1)中和至红色刚消失后再过量2mL，移人1000mL 容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含100ug砷。 3.20锑标准贮存溶液：称取0.2743g基准酒石酸锑钾溶于盐酸（3.10）中，移人1000mL容量瓶，用 盐酸（3.10)定容，混匀，此溶液每1mL含100μg锑。 3.214 铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（w>99.95%）置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸 （3.11），盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶 液1mL含100μg铋。 3.22砷、锑、铋混合标准溶液：分别移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.19）、10.00mL锑标准贮存溶 液（3.20）和10.00mL铋标准贮存溶液（3.21）于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.8）以水定容， 混匀。此溶液1mL含1μg砷、1μg锑、1μg铋。 3.23高纯氩气（≥99.99%）。 仪器 原子荧光光谱仪，附砷、锑、铋高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于0.1ng/mL。 -精密度：用10ng/mL的砷、锑、铋标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧 光强度的2.0%。 工作曲线的相关系数不低于0.995。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 试料质量m。/g 砷、锑、铋含量（wAs.S6.B）/% 0.00010~0.0012 1. 00 0.0012~0.0030 0. 25 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1 1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.8），盖上表皿，低温分解并蒸至粘稠状， 2 YS/T281.15—2011 以水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却后加人200mL水，3.0mL硫酸锰溶液（3.16），煮沸。 5.3.2用氨水调节pH为1～2（用pH0.5~5.0的精密试纸检查），加人2.5mL高锰酸钾溶液 （3.17），煮沸后用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，沉淀用双氧水-稀硫酸溶液 定容，混匀。 5.3.3用硼氢化钾溶液（3.14)作为还原剂，盐酸（3.10)作为载流，氩气（3.23)作为屏蔽气和载气，于原 子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同时，测量试液（5.3.2)的荧光强度，减去空白试验溶液的荧光强度， 从工作曲线上查出相应的碑、、的质量浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL8.00mL，12.00mL砷、锑、铋混合标准溶液（3.22)于 液（3.15），以水定容，混匀。 5.4.2在与测量试液（5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧 光强度。以砷、锑、铋浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算砷、锑、铋的质量分数，结果以%表示： ×100% mo 式中： P一自工作曲线上查得的、锑、铋的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； m。—试料的质量，单位为克(g)。 所得结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2重复性限 WcAs-Sb.a) / % 0. 000 10 0.000 50 0. 001 0 0.003 0 r/% 0. 000 05 0. 000 1 0. 000 2 0.000 5 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性