ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.1—2011 代替YS/T281.1-1994 钴化学分析方法 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 Methods for chemical analysis of cobalt-Part 1:Determination of iron content -Sulfosalicylicacidspectrophotometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标准 钻化学分析方法第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 YS/T 281.1—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷 书号：155066·2-23863 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T281.1—2011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 第4部分：碑量的测定 钼蓝分光光度法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铜、锰量的测定， 火焰原子吸收光谱法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：砷、锑、量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光 谱法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.1一1994《钻化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量》。与 YS/T281.1一1994相比，本部分主要有如下变化： 对文本格式进行了修改； 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限； 补充了对试验报告的要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、英德佳纳金属科技有限公司。 本部分主要起草人：张发志、吕庆成、董丽萍、潘梅荣、佟玲、张卓、冯先进、阮桂色、吴迟春、骆月英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T281.1—1994。 I YS/T 281.1—2011 钴化学分析方法第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T281的本部分规定了钻中铁含量的测定方法。 本部分适用于钻中铁含量的测定。测定范围：0.00080%~0.70%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在约7mol/L盐酸溶液中，用4-甲基-2-戊酮和乙酸异戊酯的混合溶剂萃取铁与 钴分离，然后用水反萃取，在pH8.511的氨性溶液中，铁（Ⅲ）与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物， 于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL)，优级纯。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.3 硫酸（p=1.84g/mL)。 3.4全 氢氧化铵（p=0.90g/mL）。 3.54-甲基-2-戊酮。 3. 6 乙酸异戊酯。 3.7 盐酸(3十2)。 3.8 硝酸（3十2）。 3. 9 磺基水杨酸溶液（100g/L）。 3.10 混合萃取剂：4-甲基-2-戊酮(3.5)与乙酸异戊酯(3.6)按等体积混合。 3.11铁标准贮存溶液：称取0.2859g三氧化二铁（wWFez0>99.98%），置于200mL烧杯中，加人 15mL盐酸（3.1)，盖上表皿，低温溶解完全，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。 此溶液1mL含200μg铁。 3.12铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.11)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含20μg铁。 4 仪器 分光光度计。 1 YS/T281.1—2011 5分析步骤 5.1试样处理 将试样置于250mL烧杯中，加入盐酸（3.7)浸没试样，加热煮沸10min，取下，弃去洗液，用水洗涤 至溶液无色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，低温烘干后冷至室温备用。 5.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 表1试料量和测定时的分取 铁含量（Wr）/% 试料质量（me）/g 试液总体积(V。)/mL 分取试液体积(V)/mL 0.000 80~0.00 20 2. 00 全量 >0.0020~0.010 1. 00 全量 >0.010~0.050 1. 00 100 20. 00 >0.050~0.30 0. 50 200 15. 00 >0.30~0.70 0. 50 200 5. 00 5.4测定 5.4.1将试料(5.2)置于250mL烧杯中，缓慢加人15mL硝酸（3.8)，盖上表皿，低温加热使试料完全 溶解，并蒸发至粘稠状，加入20mL水，微热使盐类溶解。 5.4.2将溶液移人125mL分液漏斗中（体积为20mL），用30mL盐酸（3.1)分数次洗涤烧杯，洗液合 并于分液漏斗中。 5.4.3对铁量大于0.010%的试料，按表1稀释分取试液，置于125mL分液漏斗中，加水至体积为 20mL，加入30mL盐酸（3.1）。 5.4.4向分液漏斗中加入15mL混合萃取剂（3.10），振荡30s，静置分层后，将水相放入另一分液漏 斗中，水相再加15mL混合萃取剂（3.10)重复萃取一次，弃去水相，合并有机相。加人15mL盐酸 (3.7)振荡洗涤15S，静置分层后，弃去水相，重复洗涤一次。 5.4.5向有机相中加人20mL水，振荡30s，静置分层后，水相放入50mL容量瓶中，再向有机相中加 入15mL水，振荡30s，静置分层后，水相合并于容量瓶中。 2mL，用水稀释至刻度，混匀。在流水中冷却至溶液清亮。将部分溶液移入3cm比色皿中。 5.4.7以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查 出相应的铁量。 5.5 工作曲线的绘制 移取0mL、0.50mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL铁标准溶液（3.12），分别置于一组 50mL容量瓶中，以下按5.4.6的规定进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测 量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T 281.1—2011 6分析结果的计算 按下式计算铁的质量分数，结果以%表示： ×100% m。.V. 式中： m- 自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； V, -- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 所得结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2 重复性限 Wp / % 0.000 82 0.006 0 0, 020 0.10 0. 30 0, 64 r/% 0.000 20 0.000 7 0.002 0. 01 0.02 0. 05 7.2再现性 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表3 再现性限 Wre / % 0.00082 0.006 0 0.020 0. 10 0.30 0. 64 R/% 0.000 25 0.000 9 0.003 0. 02 0.03 0. 06 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。