ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 276.5-—2011 代替YS/T276.5—1994 钢化学分析方法 第5部分：铁量的测定 方法1：电热原子吸收光谱法 方法2：火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of indium- Part 5:Determination of iron content- Method 1:Graphite furnace atomic absorption spectrometry Method 2:Flame atomic absorption spectrometry 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伤 YS/T276.5—2011 前言 YS/T276《化学分析方法》共分为如下11个部分： 第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法； 一第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法； 第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第5部分：铁量的测定 方法1：电热原子吸收光谱法 方法2：火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：铋量的测定方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2：火焰原子吸收光谱法； NazEDTA滴定法； 第9部分：铟量的测定 第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。 本部分为YS/T276的第5部分。 本部分代替YS/T276.5一1994《钢化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镉量》中铁 量的测定部分。与YS/T276.5一1994相比，本部分主要有如下变动： —新增了电热原子吸收的测定方法； —测定范围由0.0005%~0.15%扩展为0.0003%~0.200%； -补充了精密度、质量保证和控制条款； 补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：刘冰心、李艳芬、李满芝、刘英、章执中、王湘、朱丽娟、叶世源、宋艳平、宁宇梅、 龚燕、姜求韬。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T276.5—1994; GB/T8221.5—1987。 I YS/T276.5—2011 钢化学分析方法 第5部分：铁量的测定 方法1：电热原子吸收光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T276的本部分规定了钢中铁量的测定方法。 本部分适用于钢中铁量的测定。测定范围为0.00030%0.0030%。 2方法原理 试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注人石墨炉中，于原子吸收光谱仪248.3nm波长处测量铁的 吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p1.42g/mL),MOS级。 3.2硝酸溶液（1十1），MOS级。 3.3铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，用80mL硝酸溶液 （3.2），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入2500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含40μg铁。 液（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400ng铁。 4仪器 电热原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，铁空心阴极灯及背景校正 装置。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用： 特征质量：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铁的特征质量应不大于16Pg； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过1.0%；用最低浓 度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 1 YS/T276.5—2011 5试样 将样品加工成边长不大于3mm的屑状。 6分析步骤 6.1试料 称取0.14g试样，精确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（3.2），低温加热至完全溶解，煮沸驱除 氮的氧化物，取下冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2将仪器调至最佳参数，取预定体积的试液注入原子化器中，于电热原子吸收光谱仪波长 248.3nm处，按选定的石墨炉升温程序条件，扣除背景，测量铁的吸光度，从工作曲线上查出铁的质量 浓度(p)。 6.5工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL铁标准溶液（3.4)分别置 于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液（3.2），用水稀释至刻度，混匀。以下按6.4.2进行。以 铁的质量浓度为横坐标，铁的吸光度减去试料空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算铁的质量分数W，数值以%表示： p.Vx 10- a=dm X 100 ..(1) m 式中： β一自工作曲线上查得的铁的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V一一试液总体积，单位为毫升（mL）； m一—试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T276.5—2011 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 重复性限 w/% 0. 000 31 0. 001 1 0.0031 r/% 0.000 08 0. 000 3 0.000 6 注：重复性（r)为2.83S,，S，为重复性标准差。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 再现性限 w/ % 0. 000 31 0. 001 1 0, 003 1 R/% 0.00010 0.000 4 0.000 7 注：再现性（R)为2.83SR，SR为再现性标准差， 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 10 试验报告 试样； 用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 方法2：火焰原子吸收光谱法 11范围 本部分规定了钢中铁量的测定方法。 本部分适用于钢中铁量的测定。测定范围为>0.0030%～0.200%。 12方法原理 试料用硝酸溶解，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪248.3nm波长处测量铁的吸光度，计算 3 YS/T276.5-2011 出铁的质量分数。 13试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 13.1硝酸(p=1.42g/mL)。 13.2硝酸溶液（1+1）。 液（13.2），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.00mg铁。 13.4铁标准溶液：移取5.00mL铁标准贮存溶液（13.3），置于200mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶 液（13.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg铁。 13.5铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（13.3），置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸 溶液（13.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 14仪器 火焰原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用： 特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于0.047μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过1.0%；用最低浓 度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 15试样 将样品加工成边长不大于3mm的屑状。 16分析步骤 16.1试料 按表3称取试样，精确至0.0001g。 表3称取试料量 铁(质量分数)w 试料量 m /% /g 0. 003 0~0. 006 0 1. 50 >