ICS 73. 060 YS D 43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 254.6—2011 代替YS/T254.6--1994 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl- Part 6:Determination of calcium oxide content- Flame atomic absorption spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T254.6—2011 前言 YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分： 第1部分：氧化铍的测定磷酸盐重量法； 第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法； 第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定离子选择电极法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T254的第6部分。 本部分代替YS/T254.6一1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙 量》（原GB/T5870.6—1986)。 本部分与YS/T254.6-1994相比主要变化如下： 一将“加人镧-锶混合溶液”改为“加人镧溶液”； 一增加了重复性条款； 一对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、湖南有色金属研究院、新疆阿拉山口出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：关玉珍、徐军、王宏川、庞文林、黄平、吕小华、张兴德。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5870.6—1986、YS/T254.6—1994 I 建筑321---标准查询下载网 ww i z321. net YS/T254.6—2011 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化钙含量的测定方法。 本部分适用于铍精矿、绿柱石中氧化钙的测定。测定范围为0.05%～2.00%。 2方法提要 试料用氟化氢铵-氢氟酸分解，加高氯酸冒烟除氟后，在盐酸介质中，加入镧释放剂，于原子吸收光 谱波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰进行氧化钙的测定。 3试剂 3.1氟化氢铵。 3.2高氟酸（pl.67g/mL）。 3.3氢氟酸（pl.13g/mL）。 3.4盐酸溶液（1十1)优级纯。 3.5镧溶液：称取29.3g氧化镧（La2O）（高纯级），置于250mL烧杯中，揽拌下缓慢加人盐酸溶液 （3.4）至氧化镧溶解，加热煮沸清亮，冷却至室温，将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 3.6氧化钙标准贮存溶液：称取1.7850g预先在300℃～400℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至 室温的碳酸钙[w(CaCOs)≥99.9%]，置于250mL烧杯中。加入100mL水，盖上表血，从杯嘴慢慢加 入30mL盐酸溶液（3.4），加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，用水吹洗表皿，移 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于1000μg氧化钙。 3.7氧化钙标准溶液：移取100.00mL氧化钙标准贮存溶液（3.6)，置于1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于100μg氧化钙。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.10ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标推溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 1 YS/T254.6—2011 比应不小于0.7。 5试样 5.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。 5.2试样预先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.100g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立进行二次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于50mL铂血中，加入2g氟化氢铵（3.1)，5mL氢氟酸（3.3)，置于电炉上缓慢 加热分解，并蒸干将氟化氢铵赶尽，取下，冷却。 6.4.2加人2mL盐酸溶液（3.4)，用少量水吹洗铂血壁，加入1mL高氯酸（3.2)，置于电炉上蒸至冒 浓的高氣酸白烟，用少量水吹洗铂Ⅲ壁，置于电炉上蒸至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。 6.4.3加入2mL盐酸溶液（3.4)置于电炉上蒸干。取下，冷却。加入2mL盐酸溶液（3.4），加人 25mL水，低温加热，使盐类完全溶解，溶液清亮后，取下，冷却至室温。 6.4.4将溶液移人100mL容量瓶中，加人4.0mL溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 酸溶液（3.4）、1.2mL镧溶液（3.5)，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.6将溶液(6.4.4或6.4.5)在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰，用水调 零，测定氧化钙的吸光度，从工作曲线上查出相应氧化钙的含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钙标准溶液（3.7)，分别置于 一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸溶液（3.4)、4.0mL镧溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2将溶液(6.5.1)在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测定氧 化钙的吸光度，以氧化钙量为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果计算 氧化钙含量以氧化钙的质量分数Wco计，数值以%表示，按式（1)计算： (pr - Po) . Vo. : V, × 10-- X100 (1 ) Wco= m。.V, 2 建筑321---标准查询下载网 vwiz321. net YS/T254.6—2011 式中： 一自工作曲线查得的氧化钙量，微克每毫升（μg/mL）； 自工作曲线查得随同试样做空白溶液的氧化钙量，微克每旁升（μg/mL）； Po 试料质量，单位为克（g）； m- V。—试液的总体积，单位为毫升(mL)； V，一测试试液的体积，单位为毫升（mL）； 一移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后二位。 8精密度 8.1熏复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性（r），超过重复性(r)情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。 表1重复性限 wco/% 0. 074 0. 84 1. 67 r/ % 0.013 0. 079 0. 11 8.2允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 氧化钙质斑分数/% 允许差/% 0.05~0.10 0. 02 >0.10~0.40 0. 07 >0.40~0.80 0. 10 >0.80~1.50 0. 15 >1.50~2.00 0. 20 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一 次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 皱精矿、绿柱石化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 254. 6—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本88:0×12301/16印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23604定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T254.6-2011 打印日期：2012年7月18日F009 建筑321---标准查询下载网 wwi z321. net 中华人民共和国有色金属 行业标准 皱精矿、绿柱石化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 254. 6—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本88:0×12301/16印张0.5字数7千字 2012年6月第一版