ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T229.1—2013 代替YS/T229.1—1994 高纯铅化学分析方法 第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和 铁量的测定 化学光谱法 Methods for chemical analysis of high pure lead- Part 1:Determination of silver, copper, bismuth, aluminum, nickel, tin, magnesium and iron contents-Atomic emission spectrometer 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铅化学分析方法 第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和 铁量的测定 化学光谱法 YS/T 229.1-2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2014年3月第一版 2014年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-26703 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T229.1-2013 前 YS/T229—2013《高纯铅化学分析方法》分为四个部分： 第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定化学光谱法； 第2部分：量的测定 原子荧光光谱法； 一第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法。 本部分为YS/T229的第1部分。 本部分按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T229.1一1994《高纯铅化学分析方法 银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定 化 学光谱法》，与YS/T229.1-—1994相比，主要变动如下： -对文本格式进行了调整； -增加了王水的配制； 更改了铂标准溶液的配制方法； 增加了第8章“试验报告”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：东方电气集团峨嵋半导体材料研究所。 本部分主要起草人：王攀峰、文英、蒋蓉、徐顺波、刘爱华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T229.1—1994。 I YS/T229.1—2013 高纯铅化学分析方法 第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和 铁量的测定 化学光谱法 范围 YS/T229的本部分规定了高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定方法。 本部分适用于高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定。各元素测定范围见表1： 表 1 测定元素 测定范围w/% Ag 0.000 02~0.000 15 Cu 0.00002~0.00015 18 0.00002~0.00015 Al 0.00002~~0.00015 Ni 0.00002~0.00015 Sn 0.00002~0.00015 Mg 0.000 02~0.000 15 Fe 0.00002~0.00015 方法原理 试料用硝酸溶解后，加人一定量硫酸，在80℃～90℃下使铅生成硫酸铅沉淀，以铂做内标，钾做载 体，用交流连续电弧激发进行光谱测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.4 盐酸（2十3）。 3.5 盐酸（1+9)。 3.6 硝酸（1十3）。 硝酸(1十1)。 3.7 3.8 硫酸（1十1)。 3.9 硫酸(1十9)。 YS/T229.1—2013 3.10王水：3体积盐酸(3.1)与1体积硝酸(3.2)混匀。 3.11银标准贮存溶液：称取0.1000g银（wAg≥99.99%）置于50mL石英烧杯中，加人10mL硝酸 （3.7)，低温加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.1)，用水稀 释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg银。 3.12铜标准贮存溶液：称取0.1000g铜（wcu≥99.99%）置于50mL石英烧杯中，加人10mL硝酸 （3.2)，低温加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1)，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.13铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（wB≥99.99%），置于50mL烧杯中，加人10mL硝酸 （3.7)低温加热溶解并加热蒸发至3mL，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1)，用水 稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铋。 3.14铝标准贮存溶液：称取0.1000g铝（wAl≥99.99%）置于50mL石英烧杯中，加人30mL盐酸 （3.1)），分两次加人3mL硝酸（3.2），低温加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加 人20mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铝。 3.15锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（wsa≥99.99%），置于50mL烧杯中，加人10mL王水 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.17镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（光谱纯），置于100mL石英烧杯中，用水润湿，加入 20mL盐酸（3.1)，低温加热溶解，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1)，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.18铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（光谱纯），置于100mL石英烧杯中，用水润湿，加人 20mL盐酸（3.1)，低温加热溶解，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1)，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.19铂标准溶液贮存溶液：称取0.1000g金属铂（wp≥99.99%）置于100mL石英烧杯中，加人 10mL王水（3.10），低温加热溶解，继续加热浓缩至小体积，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加人 20mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 3.20内标溶液：准确移取铂标准贮存溶液（3.19)8mL，准确称量1.910g经重结晶后的氯化钾置于 1000mL容量瓶中，加人200mL盐酸（3.1)，用水定容，混勾。0.1mL溶液含0.8μg铂、100μg钾。 4仪器 4.1中型石英摄谱仪 参考工作条件： 三透镜照明系统； 狭缝10μm； 中间光栏高5mm; ——光圈1：15； -—波长在200nm~400nm； 倒线色散率为3.9nm~31.5mm。 一 4.2交流电弧发生器 参考工作条件： 2 YS/T 229.12013 交流断续电弧； 燃弧脉冲频率240次/min； 一每次燃弧时间1/10s； 电流为7A； 无预燃曝光51s； 极距3mm。 4.3测微光度计。 5样品处理及测定 5.1试料 称取3.0g(m。）试样，精确到0.001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于50mL石英烧杯中，加15mL硝酸（3.6），盖上表面血，低温加热溶解，待试料 完全溶解后，取下冷却，用水润洗杯壁。 5.3.2在搅拌下滴加5mL硫酸（3.8），沉淀完全后，在80℃～90℃下水浴加热20min，取下冷却。 5.3.3用定量滤纸进行过滤[滤纸先用盐酸（3.5)溶液洗3~5次，用水洗至中性，再用硫酸（3.8)溶液洗 1次】，用硫酸（3.8)溶液洗沉淀，并将滤液转入50mL石英烧杯中，在防尘罩中加热蒸发至硫酸烟冒尽。 取下冷却，加入0.3mL内标溶液（3.20），滴在预先用聚苯乙烯-苯溶液封闭好的三对平头电极上，在红 外灯下烤干，以备摄谱。 5.3.4标准极差溶液的配制：分别取各杂质元素贮存标准溶液配置成一套（7个）标准溶液，每0.1mL 标准溶液分别含有0.01ug，0.02μg，0.04μg，0.08μg，0.16ug0.32μg，0.64μg银、铜、铝、0.02μg， 0.04μg，0.08μg，0.16μg，0.32μg，0.64μg，1.28μg铋、镍、锡、镁、铁，并且含0.8μg铂、100μg钾。 5.3.5标准极差：分别吸取0.3mL标准极差溶液（5.3.4)，平均滴在预先用聚苯乙烯-苯溶液封闭好的 三对平头电极上，在红外灯下烤干。与试料摄于同一感光板上。 5.3.6感光板处理。显影液、定影液按感光板说明书配制。在20℃显影4min，定影至通透，再放置 10min～20min，取出，用水冲洗，晾干。 5.3.7光度测量与计算：用测微光度计P标尺测量分析线对（见表2)的黑度值。采用三标准试样法，以 △P-1gC绘制工作曲线，由工作曲线查出测得元素量。 表 2 分析线/nm 内标线/nm 分析线/nm 内标线/nm Ag 328.068 Pt 306.470 Ni 305.081 Pt 306.470 Cu 327.39 Pt 306.470 Sn 283.998 Pt 265.941