ICS 77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T227.9—2010 代替YS/T227.9—1994 碲化学分析方法 第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法 Methodsforchemical analysis of tellurium- Part 9:Determination of tellurium content- Potassium bichromate-ammonium ferrous sulfate titration 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.9—2010 前言 YS/T227《化学分析方法》共有12部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法； 一第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法； 一第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法； 第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法； 第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法； 第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； -第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法； 第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.9—1994《碲中碲量的测定（重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法）》。与YS/T227.9- 1994相比，本部分主要有如下变动： 测定下限由98.5%调整为95%； 补充了精密度、质量保证和控制条款； 补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：江西铜业集团公司。 本部分参加起草单位：四川阿波罗太阳能科技有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分主要起草人：鲁琳、胡续一、汪雪萍、鲁银得、张东光、周益。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T227.9—1994; GB/T2145—1980。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T227.9—2010 碲化学分析方法 第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T227的本部分规定了碲中碲含量的测定方法。 本部分适用于碲中碲含量的测定。测定范围：95%～99.5%。 2方法原理 试料用硝酸溶解，硫酸冒烟，在硫酸、磷酸介质中，重铬酸钾氧化亚碲酸成碲酸，用二苯胺磺酸钠作 指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，以此测定碲量。 在测定试样中分别含有0.2%的银、锑、碑以及5.0%的铜、铁、硒、铅、硅、镁、锡、铝、铋、钠均不影响 测定。 当锑、砷量大于0.2%、小于5.0%时，可采用溴将其氧化为As（V）、Sb（V），以消除As（Ⅲ）、 盐酸处理使其还原。 3试剂 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1夜 硝酸（pl.42g/mL）。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3 磷酸（pl.70g/mL）。 3.4 硫酸（pl.84g/mL)。 3.5 澳。 3.6石 硫酸（1十1)。 3.7# 硫酸亚铁铵标准溶液（约0.1mol/L)：称取39.2g硫酸亚铁铵，溶解于硫酸（0.5mol/L)中，移入 1000mL棕色容量瓶中，用硫酸(0.5mol/L)稀释至刻度，摇匀。放在阴凉处，静置24h后使用。 3.8重铬酸钾标准溶液[c（1/6KzCrzO,）=0.2000mol/L]。 3.8.1配制：称取9.8060g基准重铬酸钾试剂（预先于120℃烘至恒重），溶于少量水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.8.2重铬酸钾标准溶液（3.8)与硫酸亚铁铵标准溶液（3.7)的比值（K)的测定：移取10.00mL重铬 5mL磷酸（3.3）、8滴二苯氨磺酸钠溶液（3.9），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.7)按分析步骤滴定。比值 （K）的测定随同试料同时进行。 1 YS/T227.9—2010 比值（K)按式（1)计算： K=K (1 ) V2 式中： V,—一移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V2一滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行测定三次，比值的计算结果间极差不大于0.001，否则重新进行测定。 3.9二苯氨磺酸钠（二苯基-4-氨基磺酸钠）溶液：称取0.1g二苯氨磺酸钠溶解于100mL硫酸 (1十99)中。 4试样 样品粒度不大于0.25mm。 5分析步骤 5.1试料 称取试样0.500g，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于500mL三角烧杯中，慢慢加入10mL硝酸（3.1），低温加热溶解[如砷、锑含 量大于0.2%，需加人0.5mL漠（3.5)]，并蒸至有盐类析出。 5.3.2加入10mL硫酸（3.6），低温蒸发冒烟后，取下放冷，用少量水吹洗杯壁，蒸至近干。 5.3.3取下冷却后，加10mL盐酸（3.2)溶解盐类如加人了溴（3.5)或试样中含MnO,"、CrzO,²-等 强氧化性物质，则需蒸发至有盐类析出，并重复一次后，再加10mL盐酸（3.2)溶解盐类]。用少量水吹 洗表血及杯壁，加热溶解。 5.3.4加入150mL水、50.00mL重铬酸钾标准溶液（3.8），加热至80℃左右，取下，冷至室温。 5.3.5加入20mL硫酸（3.6）、5mL磷酸（3.3）、8滴二苯氨磺酸钠溶液（3.9），用硫酸亚铁铵标准溶液 (3.7)滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点。 6分析结果的计算 按式（2)计算碲的质量分数WTe，数值以%表示： ×100 (2) m 式中： c 重铬酸钾标准溶液（3.8)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi 加入重铬酸钾标准溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液（3.7）的体积，单位为毫升（mL）； K 重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液的比值； 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T227.92010 0.0638- 一换算因数； 称取试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果保留四位有效数字。 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%： 表1重复性限 w Te/ % 95~95.5 r/% 0. 35 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%： 表2再现性限 WTe/% 95~95.5 R/% 0. 45 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 9 试验报告 试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。 YS/T 227.9—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 碲化学分析方法 第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法 YS/T227.9—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 6印张0.5字数8千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷 书号：155066·2-21513定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T227.9-2010 举报电话：（010）68533533 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T 227.9—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 碲化学分析方法 第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法 YS/T227.9—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 6印张0.5字数8千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷 书号：155066·2-21513定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T227.9-2010 举报电话：（010）68533533 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321---标准查询