ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T227.8—2010 代替YS/T227.8—1994 碲化学分析方法 第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of bismuth- Part 8 :Determination of magnesium and sodium content-- Flame atomic absorption spectrometry 2010-11-13发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.8—2010 前言 YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法； 一第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法； 第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法； 第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法； 第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法； 第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.8—1994《碲中镁、钠量的测定（原子吸收光谱法）》。与YS/T227.8--1994 相比，本部分主要有如下变动： 测定范围，Mg由0.001%~0.002%扩展为0.0005%~0.0030%，Na由0.003%~0.006% 扩展为0.0020%~0.0070%； 补充了精密度、质量保证和控制条款； 补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：江西铜业集团公司、四川阿波罗太阳能科技有限公司。 本部分主要起草人：雷素函、姜晴、胡续一、汪雪萍、严。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T227.8—1994; GB/T2144--1980。 1 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net YS/T227.82010 碲化学分析方法 第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 替告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T227的本部分规定了碲中镁量和钠量的测定方法。 本部分适用于碲中镁量和钠量的测定。测定范围：Mg：0.0005%~0.0030%；Na：0.0020%~ 0.0070%。 2方法原理 试料用硝酸和盐酸溶解，加入锶盐消除共存元素的干扰，在稀硝酸和盐酸介质中，使用空气-乙炔火 焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm、589.0nm处测量镁、钠的吸光度，以标准曲线法计算镁量、钠量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。 3.1硝酸(pl.40g/mL)，超纯。 3.2# 盐酸（pl.19g/mL），超纯。 3.3 硝酸(1十1)。 3.4 硝酸(1十10)。 3.5 盐酸(1十1)。 3.6石 硝酸锶溶液（100g/L)。 3.7 镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（≥99.95%），置于100mL烧杯中，加20mL硝酸（3.4)， 加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg镁。 3.8钠标准贮存溶液：称取0.2545g预先在120℃烘干的基准试剂氯化钠，置于100mL烧杯中，加 少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钠。 此溶液1mL含5μg镁。 3.10钠标准溶液：移取12.00mL钠标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含12μg钠。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镁、钠空心阴极灯。 1 YS/T227.8--2010 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.006μg/mL，钠 的特征浓度应不大于0.01μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 仪器参考工作条件如表1所示。 表1仪器参考工作条件 元素 波长/nm 单色器通带/nm 灯电流/mA 空气流量/(L/min) 乙炔流量/（L/min） 镁 285.2 0. 2 7. 0 1. 8 钠 589.0 3 0. 2 7. 0 1, 4 5试样 样品粒度不大于0.25mm。 6分析步骤 6.1试料 称取试样0.40g，精确至0.001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加人10mL硝酸（3.3）、2mL盐酸 （3.5），于水浴上加热溶解，冷却至室温。 6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm、589.0nm处，与系列标准溶液同时，以 水调零测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁、钠浓度。 6.4工作曲线的绘制 入5mL硝酸（3.3）、1mL盐酸（3.5）、1mL硝酸锶溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2与试料测定相同条件下，分别测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸 光度，以镁、钠的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T 227.8—2010 分析结果的计算 按式（1)计算镁、钠的质量分数WMg、WNa，数值以%表示： X 100 m 式中： 自工作曲线上查得的镁或钠浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V- 试液体积，单位为毫升（mL）； 称取试料的质量，单位为克（g）。 m- 所得结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2、表3数据采 用线性内插法获得。 表 2 镁重复性限 W Mg / % 0.000 49 0. 000 98 0.001 9 0.002 9 r/% 0. 000 13 0.000 15 0. 000 2 0.000 3 表3 钠重复性限 WNa/% 0. 002 0 0.002 9 0,004 9 0.006 9 r/ % 0. 000 3 0.000 4 0.000 5 0.000 6 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4、表5数据采 用线性内插法获得。 表4 镁再现性限 WM / % 0.000 49 0. 000 98 0.001 9 0. 002 9 R/% 0. 000 15 0.000 2 0.000 3 0.000 4 表 5 钠再现性限 WNa/ % 0.002 0 0.002 9 0. 004 9 0.006 9 R/% 0.000 4 0.000 5 0.000 6 0. 000 7 T227.8—2010 YS/T227.8—2010 9 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 10试验报告 一试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 一观察到的异常现象； 一试验日期。 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-21512 定价： YS/T227.8-2010 14.00元 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net T227.8—2010 YS/T227.8—2010 9 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 10试验报告 一试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 一观察到的异常现象； 一试验日期。 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-21512 定价： YS/T227.8-2010 14.00元 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321---标准查询下载网 www