ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 227.12-2011 碲化学分析方法第12部分：铋、铝、 铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tellurium- Part 12:Determination of bismuth,aluminum,lead,iron,selenium, copper,magnesium, sodium,arsenic content--Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 227.12---2011 前言 YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分。 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法； -第5部分：硒量的测定 2,3-二氮基分光光度法； -第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法； -第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第9部分：碲适的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法； 第10部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； -第11部分：硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法； 第12部分：、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负资起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、水口山有色金属集团有限公司、江西铜业集团公司、四川 阿波罗太阳能科技有限公司。 本部分主要起草人：钟勇、向德磊、姜晴、于力、刘春峰、谭平生、曾光明、郭自娥、严。 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net YS/T227.12—2011 碲化学分析方法第12部分：铋、铝、 铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 替告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本部分规定了碲中铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、元素的电感耦合等离子体原子发射光谱的测定 方法。 本部分适用于碲中铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷元素含量的多元素同时测定，也适用于其中个 元素或任意几个元素的组合的测定。测定范围见表1。 表1各元素测定范围 元素 测定范围/% Bi,Al,Cu,Mg、NaAs 0.0005~0.005 Pb,Fe 0.0005~0.010 Se 0.0005~0.060 方法原理 试料以酸溶解，在酸性介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素所对应的波长处 测量发射强度，根据工作曲线计算各待测元素的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。 3.1高纯碲（≥99.999%） 3.2硝酸（p1.43g/mL），优级纯。 3.3盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.4混合酸：1份硝酸、3份盐酸混合。 3.5铋标准贮备溶液：称取1.0000g金属铋（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸，低 温加热溶解完全，加人90mL硝酸，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铋。 3.6铝标准备溶液：称取1.0000g金属铝（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸 （1十1)，低温加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含 1 mg铝。 1 YS/T227.12—2011 3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.99%）于200m烧杯中，加入20mL硝酸（1十1）， 低温加热至完全溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1十 1)，低温加热溶解完全，驱除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg铁。 低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1mg硒。 3.10铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.95%），置于200mL烧杯中，加人15mL硝酸 (1十1)，加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（1十1），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.11镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（≥99.99%），置于1010mL烧杯中，加20mL硝酸，加热 溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 1mg镁。 3.12钠标准贮存溶液：称取2.5451g基准氯化钠（预先在400℃～450℃灼烧至恒重，冷却），置于 100mL烧杯中，加少量水溶解，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 1mg钠。 3.13砷标准贮存溶液：准确称取1.3203gAs2O（预先于硫酸干燥器中干燥24小时)于300mL塑料 王烧杯中，加人20mL氢氧化钾溶液（100g/1.）加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg。 3.14多元素混合标准溶液：分别移取1.00mL铋标准贮存溶液（3.5）、铝标准贮存溶液（3.6）、铜标准 贮存溶液（3.10）、镁标准贮存溶液（3.11）、砷标准贮存溶液（3.13）-一系列贮存溶液于200mL容量瓶 中，加人5mL混合酸（3.4)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL分别含5μg铋、铝、铜、镁、砷。 3.15铅、铁混合标准溶液：移取2.00mL铅标准贮存溶液（3.7）、2.00mL铁标准贮存溶液（3.8)，于 200mL容量瓶中，加人5mL混合酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铅、铁。 3.16硒标准溶液A：移取10.00mL硒标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加人2mL混合酸 (3.4)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg硒。 3.17硒标准溶液B：移取10.00mL硒标准溶液A（3.16），于200mL容量瓶中，加入5mL混合酸 (3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg硒。 3.18钠标准溶液：移取2.00mL钠标准贮存溶液（3.12），于200mL塑料容量瓶中，加人5mL混合 酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钠。 3.19工作标准溶液的配制 3.19.1混合工作标准溶液：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL多元素 混合标准溶液（3.14），移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铅、铁混合标准 标准溶液（3.16)分别置于一组200mL容量瓶中，加人10mL混合（3.4），用水稀释至刻度，混匀，各 元素标准溶液浓度见表2。 3.19.2钠工作标准溶液：移取0.00mL、0.50ml、1.00mL、2.00raL、3.00mL、5.00mL钠标准溶液 （3.18），分别置于一组200mL塑料容量瓶中，加入10mL混合酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。钠标 准溶液浓度见表3。 2 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net YS/T 227.12—2011 表2混合工作标准溶液（μg/mL） 分析元案 空白 Stdi Std2 Std3 Std4 Std5 Bi、AL、Cu、Mg、As 0 0. 025 0.050 0. 10 0.15 0. 25 Pb,Fe 0.050 0 0. 025 0. 10 0. 25 0. 50 Se 0. 025 0. 10 0. 40 1. 00 3. 00 表3 钠工作标准溶液（μg/mL） 分析元素 空白 IpIs Sid2 Std3 Std4 Std5 Na 0 0. 025 0.050 0.10 0. 15 0. 25 3.20高纯氩气（Ar≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作曲线的线性相关系数必须大于0.999。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件见表4分析谱线见表5。 表 4 仪器参考工作条件 冷却气流量 辅助气流量 雾化气流量 泵速 曝光时间/s 冲洗时间/ RF功率/W (L/min) (L/min) (L/min) (r/min) 长波 短波 1 150 12 0. 5 0. 7 50 25 15 10 表5 分析谱线 Mg Pb 元素 A1 As 18 Cu Fe Na Se 396.152 189.042 223.061 327.396 259.940 285.213 589.