ICS 77.120.99 H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T227.10—2010 代替YS/T227.10—1994 碲化学分析方法 第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of tellurium- Part 10:Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标 准 碲化学分析方法 第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YS/T227.10—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21514 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T227.10—2010 言 前 YS/T227《碚化学分析方法》共有12部分： 第1部分：铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法； 第5部分：硒量的测定2，3-二氨基萘吸光光度法； 第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法； 第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法； 第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法； 第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.10一1994《碲中砷量的测定（正戊醇萃取砷钼蓝吸光光度法）》。与 YS/T227.10-1994相比，本部分主要有如下变动： 改变了测定方法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法； -补充了精密度、质量保证和控制条款； 一补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、辽宁出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：王军学、蔡军、袁玉霞、陈殿耿、王皓莹、李岩、董秀文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T227.10-—1994; GB/T2146—1980。 I YS/T227.102010 碲化学分析方法 第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T227的本部分规定了碲中砷含量的测定方法。 本部分适用于碲中砷含量的测定。测定范围：0.0002%~0.0010%。 2方法原理 利用在pH值5.56.5的条件下，碲水解沉淀析出除去大量基体，在盐酸介质中，使用氢化物-原 子荧光光谱仪测定砷量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1高纯碲（质量分数≥99.999%）。 3.2 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3 盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.4 硝酸(1十1)。 3.5 盐酸（1+1）。 3.6 盐酸(1十9)。 3.7 盐酸（5十95）。 3.8盒 氢氧化钾溶液（200g/1）：称取40g氢氧化钾溶解于200mL水中，储存于塑料瓶中，现用现配。 3.9 硼氢化钾溶液（20g/L)：称取10g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（5g/L)中，现用现配。 3.10硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各25g于300mL烧杯中，用水溶解后，定容至 500mL容量瓶中，现用现配。 3.11标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二砷（≥99.95%，预先在硫酸干燥器中干燥24h以 上）于300mL烧杯中，加入20mL氢氧化钾溶液（3.8），加热溶解完全，用盐酸（3.3）中和至微酸性，冷 却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。 3.12砷标准溶液：准确移取5.00mL砷标准贮存溶液（3.11)于500mL容量瓶中，加入75mL盐酸 =（3.3)，稀释至刻度，混匀。此溶液1.mL含lug砷。 3.13溴甲酚紫-溴百里酚蓝混合指示剂：分别称取0.01g溴甲酚紫和溴百里酚蓝溶解于100mL 水中。 1 YS/T227.10—2010 4仪器 原子荧光光谱仪，附砷高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用： 一检出极限：不大于2×10-"g/mL； -精密度：用0.02ug/mL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强 度的5.0%。 流量：1000mL/min；读数时间：10s。 5试样 样品粒度不大于0.25mm。 6分析步骤 6.1 试料 称取试样0.50g，精确到0.001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试样(6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸(3.4)，低温加热溶解并蒸干，取下。 6.3.2加人8mL～10mL氢氧化钾溶液（3.8)，用少量水洗涤表血和杯壁，加热溶解盐类，取下。 6.3.3吹水至约30mL，加人1滴溴甲酚紫-漠百里酚蓝混合指示剂（3.13），混匀，在不断搅拌中滴加 盐酸(3.5)至大量沉淀生成，当溶液变为浅蓝色后，缓慢滴加盐酸（3.7)至溶液为乳白色（可见微黄），此 时pH值为6.0~6.5之间。 6.3.4将溶液和沉淀移人50mL容量瓶中，用少量水洗净烧杯及杯壁，用水稀释至刻度，摇匀后干 过滤。 6.3.5准确移取10.00mL滤液置于25mL比色管中，加人3mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.10）和 5mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，摇匀后放置30min。 6.3.6以盐酸(3.6)为载流，硼氢化钾溶液(3.9)为还原剂，以试料空白为参比，在设定的仪器工作条件 下测定砷荧光强度，在工作曲线上查得砷的浓度。 6.4工作曲线绘制 6.4.1分别称取0.5000g高纯碲（3.1)置于6个100mL烧杯中，分别移人0.00mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液（3.12)，加入10mL硝酸（3.4），低温加热溶解并蒸 干，取下。以下操作按6.3.2～6.3.5进行操作。 6.4.2以盐酸(3.6)为载流，硼氢化钾溶液（3.9)为还原剂，在设定的仪器工作条件下测定砷荧光强度。 减去系列标准溶液中“零”浓度标准的荧光强度，以砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。 2 YS/T227.10—2010 7分析结果的计算 按式(1)计算砷的质量分数WAs，数值以%表示： X 100 (1) m.Vz 式中： 一从工作曲线上查得的砷的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V,试料总体积，单位为毫升(mL)： V2一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V3——测定体积，单位为毫升(mL)； 一称取试料质量，单位为克（g）。 m 所得结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法获得： 表1 重复性限 WAs/% 0.000 31 0.000 56 0.001 0 r/% 0.000 10 0. 000 15 0. 000 2 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法获得： 表2再现性限 WAs / % 0.000 31 0.000 56 0.001 0 R/% 0.00015 0.000 18 0., 000 3 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T227.10—-2010 10 试验报告 试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 一观察到的异常现象； 一试验日期。 版权专有 侵权必究 书号：155066-2-21514 YS/T227.10-2010