ICS 77.120. 99 YS H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 227.1—2010 代替YS/T227.1—1994 碲化学分析方法 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftellurium- Part1:Determinationofbismuthcontent- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.1—2010 前言 YS/T227《确化学分析方法》共有12部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法； 一第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法； 第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法； 第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法； 一第10部分：碑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法； 第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.1一1994《碲中铋量的测定（碘化钾、二甲马钱子碱吸光光度法）》。与 YS/T227.1-1994相比，本部分主要有如下变动： 一改变了测定方法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法； 一扩展了测定范围，修改为0.0001%0.0025%； 一补充了精密度、质量保证和控制条款： —补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、辽宁出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：袁玉霞、陈殿耿、王皓莹、郭军、何宗蒲、李岩、董秀文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T227.1—1994; GB/T2137—1980。 I YS/T227.1—2010 碲化学分析方法 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T227的本部分规定了碲中铋含量的测定方法。 本部分适用于碲中铋含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0025%。 2方法原理 试料经盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，用亚硫酸还原亚碲酸成碲析出除去基体，使用氢化物-原子荧 光光谱仪测定铋量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p1.43g/mL），优级纯。 3.2盐酸（1.19g/mL），优级纯。 3.3 盐酸（1+1)。 3.4 盐酸，20%（体积分数）。 3.5 亚硫酸（含二氧化硫不少于6.0%)。 3.6 抗坏血酸溶液(100g/L)。 3.7石 现配。 3.8铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（≥99.95%），加10mL硝酸（1十1)，低温加热溶解完全，加 人50mL硝酸（3.1)，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg铋。 3.9铋标准溶液：移取2.00mL铋标准贮存溶液（3.8)于200mL容量瓶中，用盐酸（1十4)稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1.0μg铋。 4仪器 原子荧光光谱仪，附铋高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用： 检出极限不大于2×10-g/mL。 一精密度：用0.02μg/mL的铋标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的 5.0%。 1 YS/T 227.1—2010 原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流80mA；负高压300V；载气流量400mL/min；屏蔽气流量 800mL/min；读数延迟时间0.5s；读数时间14s。 5试样 样品粒度不大于0.25mm。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确到0.001g。 表1试料量 铋的质量分数/% 称样量/g 0.0001~0.0010 1. 00 >0.0010~0.002 0 0.50 >0.0020~0,0025 0, 20 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2)，3mL硝酸（3.1)，低温加热溶解并蒸干。 6.3.2加3mL盐酸（3.2)，蒸干，重复一次。然后加20mL盐酸（3.3)，加热溶解盐类，加20mL～30mL 水，加热至近沸，在不断搅拌下，加入30mL亚硫酸（3.5），微沸15min。取下，用少量水吹洗表面皿及杯 壁，加2mL抗坏血酸溶液（3.6)，摇匀，放置10min。 6.3.3用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀各2次～3次，以水定容。 6.3.4使用原子荧光光谱仪，以盐酸(3.4)为载流，硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂，测量其荧光强度。减去 随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出铋的浓度。 6.4工作曲线的绘制 烧杯中，加10mL盐酸（3.2)，3mL硝酸（3.1)，低温加热溶解并蒸干。以下操作按6.3.26.3.3进行。 6.4.2在与试料测定相同条件下，按仪器给定工作条件在原子荧光光谱仪上分别测量系列标准溶液的荧 光强度。减去“零”浓度标准溶液的荧光强度，以铋的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算铋的质量分数W，数值以%表示： ..(1) Wgi m 2 YS/T227.1—2010 式中： 从工作曲线上查出的铋的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P V- 定容体积，单位为毫升（mL）； 称取的试料量，单位为克（g）。 m- 所得结果保留两位有效数字。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插 法获得： 表2重复性限 ws/% 0. 000 075 0. 001 1 0. 002 2 r/% 0.000040 0. 000 3 0, 000 5 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内 插法获得： 表3 再现性限 ws/% 0. 000 075 0, 001 1 0. 002 2 R/% 0.000060 0. 000 4 0. 000 6 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 10 试验报告 试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一观察到的异常现象； 试验日期。 YS/T 227.1—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 碲化学分析方法 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YS/T227.12010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21505 定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T227.1-2010 举报电话：(010)68533533 YS/T 227.1—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 碲化学分析方法 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YS/T227.12010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21505 定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T227.1-2010 举报电话：(010)68533533