ICS 77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1013—2014 高纯碲化学分析方法 钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、 硒、银、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Method for chemical analysis of high puritytellurium- Determination of sodium,magnesium,aluminum,chromium,iron, nickel, copper,zinc,selenium,silver,tin,lead,bismuth contents- Inductively coupled plasma-mass spectrum method 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1013—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：广东先导稀材股份有限公司公司。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 本标准主要起草人：朱刘、刘红、冯先进、熊晓燕、陈、李爱娣、王津、谭丽。 H YS/T1013—2014 高纯碲化学分析方法 钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、 硒、银、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了高纯碲中钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定方法。 本标准适用于高纯碲中钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定。测定范围： 0.00005%~0.00020%。 2方法提要 试料经硝酸（1十1)溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线 法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3试剂 除非另外说明，本标准所用试剂均为MOS级试剂；所用水均为二次去离子水，其电阻率不小于 18.2Ma·cm. 3.1硝酸(p=1.42g/mL）。 3.2硝酸(1+1)。 3.3硝酸（4+96)。 3.4标准贮存溶液：Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn、Pb、Bi、Sc、Rh、Lu采用有效期内有证书 的单元素标准贮存溶液，质量浓度为1000μg/mL。 3.5混合标准溶液A：分别准确的移取1.00mLNa、Mg、A1、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn、Pb、Bi标准 贮存溶液（3.4)，置于一个已加人1mL硝酸（3.1)，10mL水的100mL容量瓶中，每加人一种标准贮存 溶液均轻微摇匀，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、 Ag、Sn、Pb、Bi各10μg。 3.6混合标准溶液B：准确移取1.00mL混合标准溶液A(3.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.3)稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn,Pb、Bi各100 ng。 (3.1），10mL水的100mL容量瓶中，每加入一种标准贮存溶液均轻微摇匀，用硝酸（3.3)稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含Sc、Rh、Lu各10μg。 3.8内标溶液B：准确移取2.00mLSc、Rh、Lu标准溶液A(3.7)，置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.3） 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Sc、Rh、Lu各200ng。 3.9氩气：纯度≥99.996%。 3.10氨气：纯度≥99.999%。 1 YS/T10132014 4仪器 电感耦合等离子体质谱仪：带碰撞反应池，质量分辨率不低于(0.8士0.1)u。 5试样 试样呈干燥粉状。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g（精确到0.0001g)试样（第5章）。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 将试料（6.1)置于石英或石英烧杯中，加人5.0mL硝酸（3.2），水浴加热至试料完全溶解，冷 却，移人50mL塑料容量瓶中，加人1.00mL内标溶液B(3.8），用水稀释至刻度，混勾。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液B(3.6）于一组50mL塑 料容量瓶中，加人1.00mL内标溶液B(3.8），加人5.0mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同 位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.5.1)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系 数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。 6.6测定 6.6.1 测定同位素的选择 各元素测定同位素及对应内标元素和检测模式见表1。 表1参考的内标元素及检测模式 元素 同位素质量数 内标元素 检测模式（碰撞气流量）选择 钠(Na) 23 (Sc) He 3.6 mL/min 镁(Mg) 24 铣(Sc) He 3.6 mL/min 铝(AI) 27 (Sc) He 3.6 mL/min 铬(Cr) 52 锐(Sc) He 3.6 mL/min 2 YS/T1013—2014 表1(续) 元素 同位素质量数 内标元素 检测模式(碰撞气流量)选择 铁(Fe) 56 坑(Sc) He 3.6 mL/min 镍(Ni) 58 (Sc) He 3.6 mL/min 铜(Cu) 63 (Sc) He3.6mL/min 锌(Zn) 64 筑(Sc) He 3.6 mL/min 硒(Se) 78 (Sc) He 3.6mL/min 银(Ag) 107 (Rh) He 3.6 mL/min 锡(Sn) 118 佬(Rh) He 3.6 mL/min 铅(Pb) 208 (Lu) He 3.6 mL/min 铋(Bi) 209 (Lu) He 3.6 mL/min 注：上述元素检测采用的质量数，检测模式的选择仅供参考。 6.6.2 测试 测试分析试液（6.4)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元索的质 量浓度。 7 分析结果的计算与表述 各元素的含量以元素的质量分数。计，数值以%表示，按式（1)计算： (p.-p。).V×10-9 X 100 (1) m 式中： 空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P。- V- 一试液总体积，单位为毫升（mL）： 一试料的质量，单位为克（g）。 m- 所得结果保留小数点后五位。 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r）的情况不超过5%。重复性限（r）按照表2数据采用 线性内插法和外延法求得。 3 YS/T1013—2014 表 2 重复性限 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0.000 08 0.000 02 0.000 1 20000°0 钠 铅 0.000 16 0.000 03 0.000 2 0.000 03 0.000 08 0.00002 0.000 1 0.000 02 镁 铬 0.000 16 0.000 03 0.000 2 0.000 03 0.00008 0.000 02 0.0001 0.000 02 铁 0.000 16 0.000 03 0.000 2 0.000 03 0.000 08 0.000 02 0.000 1 0.000 02 镍 锌 0.00016 0.000 03 0.000 2 0.000 03 0.000 08 0.000 02 0.000 08 0.000 02 铜 银 0.000 16 0.000 03 0.000 16 0.000 03 0.000 08 0.000 02 0.000 08 0.000 08 铝 硒 0.000 16 0.000 03 0.000 2 0.00016 0.000 08 0.000 01 锡 0.000 16 0.000 02 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。 再现性限（R）按照表3数据采 用线性内插法和外延法求得。 表 3 再现性限 元素 质量分数/% 重复性限(R)/% 元索 质量分数/% 重复性限(R)/% 80000°0 0.000 02 0.000 08 0.000 02 钠 铅 0.000 16 0.000 03 0.000 16 0.000 03 0.00008 0.000 02 0.000 08 0.000 02 镁 铬 0.000 16 0.000 03 0.00016 0.000 03 0.000 08 0.00002 0.000 08 0.000 02 铁 铋 0.00016 0.000 03 0.000 16 0.000 03 0.000 02 0.000 08 0.000 02 0.000 08 镍 锌 0.000 16 0.000 03 0.00016 0.000 03 0.000 08 0.000 02 80000°0 0.000 02 铜 银 0.000 16 0.00 03