ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1012—2014 高纯镍化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity nickel- Determination of trace impurity elements content- Glow discharge mass spectrometry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1012—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团股份有限公司。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院、峨嵋半导体材料研究所。 本标准主要起草人：邱平、秦芳林、墨淑敏、杨海岸、孙平、王长华、罗舜。 1 YS/T1012—2014 高纯镍化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1范围 本标准规定了高纯镍中杂质元素的测定方法，测定元素见表1。 本标准适用于高纯镍中杂质元素含量的测定，各元素质量分数测定范围为0.1μg/kg~ 20000μg/kg。 2方法原理 在氩气气氛下，试样作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试样进人辉光放电等离子体 中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪，在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对 相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。无标样时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自 动计算出各待测元素的质量分数；有标样时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测 试条件下对标准样品进行独立测定获得灵敏度因子，应用该灵敏度因子计算出各元素的质量分数 通过应用每个杂质元素X与基体元素M的比值即相对灵敏度因子（RSF)，可以从质谱图中计算 出试验样品的组分含量。相对灵敏度因子（RSF)是通过在与试验样品相同的分析条件、离子源结构以 及测试方案下对标准样品进行独立分析得到的。 选择适当的同位素丰度因子A（Xi）、A（Yi）和相对灵敏度因子（RSF)，并根据质谱图中的相关同 位素离子强度I（Xi）和I(Yi)计算离子束比（IBR），并对元素“X”和“Y”的相对质量分数进行计算。 (X)_RSF(X/M)XA(Yj)XI(Xi) (Y)RSF(Y/M)XA(Xi)XI(Yj) 式中：（X)/(Y)为元素种类“X”与种类“Y”的质量分数比。如果种类“Y”是基体[RSF（M/M)= 1.0]，则（X）为“X”的绝对杂质质量分数（对于纯元素基体，仅有非常小的误差）。 3试剂与材料 除非另有说明，试验中所用的试剂均为分析纯；所用的水为三级水。 3.1冰醋酸（纯度不小于99.5%）。 3.2硝酸(1+1)。 3.3无水乙醇（纯度不小于99.7%）。 3.4 氩气（纯度不小于99.999%）。 3.5高纯镍标准样品。 41 仪器和设备 4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪。 4.1.1中分辨率模式下质量分辨率大于4000，高分辨率模式下质量分辨率大于10000。 YS/T1012—2014 4.1.2 测定同位素及分辨率见表1，测定时要求同位素Ni在中分辨率模式下的谱峰强度不小于5× 10°cps，峰形符合分辨率要求。 表 1 测定元素及测定同位素 元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率 Li 7 中分辨率 Rb 85 中分辨率 Gd 158 中分辨率 Be 9 中分辨率 as 88 中分辨率 Tb 159 中分辨率 B 11 中分辨率 入 89 中分辨率 Dy 162 中分辨率 F 19 中分辨率 Zr 90 中分辨率 Ho 165 中分辨率 Na 23 中分辨率 Nb 93 中分辨率 Er 167 中分辨率 Mg 24 中分辨率 Mo 98 中分辨率 Tm 169 中分辨率 IV 27 中分辨率 Ru 102 中分辨率 Yb 174 中分辨率 IS 28 中分辨率 Rh 中分辨率 Lu 175 中分辨率 P 31 中分辨率 Pd 105 中分辨率 Hf 178 中分辨率 S 32 中分辨率 Ag 109 中分辨率 Ta 181 中分辨率 CI 35 中分辨率 PO 114 中分辨率 W 184 中分辨率 Ca 44 中分辨率 In 115 中分辨率 Re 187 中分辨率 Sc 45 中分辨率 us 119 中分辨率 Os 189 中分辨率 Ti 48 中分辨率 qs 121 中分辨率 Ir 193 中分辨率 v 51 中分辨率 1 127 中分辨率 Pt 195 中分辨率 Cr 52 中分辨率 Te 130 中分辨率 Au 197 中分辨率 55 Cs Mn 中分辨率 133 中分辨率 Hg 200 中分辨率 Fe 56 中分辨率 Ba 138 中分辨率 TI 205 中分辨率 59 中分辨率 La 139 中分辨率 Pb 208 中分辨率 Cu 63 中分辨率 Ce 140 中分辨率 18 209 中分辨率 Zn 66 中分辨率 Pr 141 中分辨率 Th 232 中分辨率 Ga 69 中分辨率 PN 146 中分辨率 u 238 中分辨率 Ge 74 中分辨率 Sm 152 中分辨率 K 39 高分辨率 As 75 中分辨率 Eu 153 中分辨率 18 79 高分辨率 Se 82 中分辨率 4.2 机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状），并且得到光滑的表面。 5 试样 5.1 试样应具有均匀性和代表性。 5.2 试样尺寸要求能够放入辉光放电离子源内并且待分析面光滑能够稳定地进行放电。 6 分析步骤 6.1 试样的预处理 将加工好的高纯镍试样分别用冰醋酸（3.1)或硝酸（3.2)、水和无水乙醇（3.3)清洗，自然晾干。 2 YS/T1012—2014 6.2 相对灵敏度因子的测定 使用仪器软件中的相对灵敏度因子；若有高纯镍标准样品（3.5），则使用高纯镍标准样品（3.5）得出 被测元素的相对灵敏度因子。 6.3测定 6.3.1将试样（6.1)装入辉光放电离子源中，选择适当的电流进行5min20min的预溅射，以清除试 样表面污染。 6.3.2 将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，进行测量，连续采集3次测量数据，仪器直 接给出待测元素的平均含量，含量一般以μg/kg表示，一般取两位有效数字或小数点后保留一位数字。 7 允许差 实验室内与实验室间在重复性条件和再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，其相对偏 差应不大于表2所列允许相对偏差。 表2 允许相对偏差 含量范围/（μg/kg） 实验室内允许相对偏差/% 实验室间允许相对偏差/% ≥0.1~0.5 300 400 ≥0.5~2 200 300 ≥2~10 150 250 ≥10~50 06 200 ≥50~200 60 150 ≥200~1000 35 90 ≥1000~5000 20 50 ≥5000~20000 15 30 8 试验报告 试验报告至少应包含以下内容： 试样名称及编号； 使用的标准； 分析结果； 与基本分析步骤的差异（若有）； 测定中观察到的异常现象（若有）； 检测日期。 YS/T1012—2014 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯镍化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 YS/T1012-2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28288 14.00元 定价 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T1012-2014 举报电话：（010)68510107 YS/T1012—2014 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯镍化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 YS/T1012-2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28288 14.00元 定价 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T1012-2014 举报电话：（010)68510107