ICS _65. 160 YC X 87 备案号：33248--2011 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T405.3-—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用和 气相色谱法 Tobacco and tobacco productsDetermination of multi-pesticide residues- Part 3 :Gas chromatography-mass spectrometry method and gas chromatographic methods 2011-08-02发布 2011-09-01实施 国家烟草专卖局 发布 YC/T405.3—2011 前 言 YC/T405《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》共分以下五部分： 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法； 第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法； 第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法； 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法； 第5部分：马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法。 本部分为YC/T405的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家烟草专卖局提出。 本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。 本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化 研究中心、红塔烟草（集团）有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：唐纲岭、边照阳、胡斌、刘惠民、张洪非、王洪波、李栋、陆舍铭、沈军。 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net YC/T405.3—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用和 气相色谱法 1范围 YC/T405的本部分规定了烟草及烟草制品中38种农药残留量的气相色谱质谱联用和气相色谱 测定方法。 本部分适用于附录A中表A.1、表A.2中所列农药残留量的测定。本方法检出限和定量限参见附 录A中表A.1和表A.2。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3原理 向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙腈和甲苯振荡提取，萃取液经N-丙基乙二胺键合 固相吸附剂(PSA吸附剂)初步净化，再进行硅胶固相萃取柱或弗罗里硅土固相萃取柱净化，使用气相 色谱质谱联用仪(GC-MS)或气相色谱仪（配电子捕获检测器，GC-ECD)测定。 4试剂和材料 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定（萃取和GC-MS法及GC-ECD法测定） 相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。 水应达到GB/T6682一级水的要求。 4.1乙腈，农残级。 4.2甲苯，农残级。 4.3丙酮，农残级。 4.4异辛烷，农残级。 4.5混合溶剂，甲苯：异辛烷为1：1(体积比）。 4.6无水硫酸镁，分析纯。用前应在650℃灼烧4h，贮存于干燥器中备用。 4.7氯化钠，分析纯。 4.8N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA吸附剂）。 4.9柠檬酸钠，分析纯。 4.10柠檬酸氢二钠，分析纯。 1 YC/T405.3—2011 4.11硅胶固相萃取小柱，体积为3mL，填料量为500mg。 4.12弗洛里硅土（Florisil)固相萃取小柱，体积为3mL，填料量为500mg。 4.13农药标准物质：附录A中所列物质的有证标准物质，纯度≥95%（质量分数）。 4.14标准溶液（农药标准溶液应避光贮存于0℃～4℃条件下，可至少稳定6个月）。 4.14.1单-标准储备液（1000μg/mL） 分别称取0.01g每种农药标准物质（4.13），精确至0.0001g，置于不同的10mL容量瓶中，依据 附录A中各农药对应的溶剂溶解并稀释定容至刻度。 4.14.2混合标准储备液（5μg/mL） 按照附录A中表A.1和表A.2所列农药目标物分别配制混合标准储备液。移取农药单一标准储 备液1mL(4.14.1)于相应的200mL容量瓶中，用相应溶剂稀释定容至刻度。 4.14.3单一内标储备液（1000μg/mL） 溶解并定容至刻度。 4.14.4混合内标工作溶液（10μg/mL） 分别移取1mL单一内标储备液（4.14.3)于同一100mL容量瓶中，用甲苯(4.2)定容至刻度。 4.14.5标准工作溶液 按照附录A中表A.1和表A.2所列农药目标物分别准备标准工作溶液。分别移取200μL、 1mL、2mL、10mL、20mL混合标准储备液（4.14.2）至5个100mL容量瓶中，向各容量瓶中加入 1mL混合内标工作溶液（4.14.4)，用溶剂定容至刻度。 5仪器 常用实验仪器及下述各项： 5.1分析天平，感量为0.0001g。 5.2漩涡混合振荡仪，转速不低于2500r/min。 5.3高速离心机，应能使用50mL及10mL离心管，转速不低于7000r/min。 5.4带尾管浓缩瓶，尾管在1mL处有刻度。 5.5旋转蒸发仪。 5.6烘箱，鼓风式。 5.7粉碎机，配2mm(10目）筛网。 5.8气相色谱质谱联用仪。 5.9气相色谱仪，配电子捕获检测器（ECD)。 6试样制备 按YC/T31制备样品，测定样品水分含量。 7操作步骤 7.1提取 称取约2g样品于50mL具盖离心管中，精确至0.1mg，加入10mL水，振荡，直至样品被水充分 浸润。静置10min。 移取10mL乙（4.1)和1mL混合内标工作溶液（4.14.4)到离心管中，于漩涡混合振荡仪（5.2） 2 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net YC/T405.3—2011 上以2000r/min速度振荡1min，分别加人4g无水硫酸镁（4.6），1g氯化钠（4.7），1g柠檬酸钠 （4.9），0.5g柠檬酸氢二钠（4.10）和5mL甲苯（4.2），立即于漩涡混合振荡仪（5.2)上以2000r/min 速度振荡2min，以防止无水硫酸镁遇水反应造成局部过热并结块，然后以4000r/min离心10min。 7.2净化 移取5mL样品提取液上层清液（7.1）于10mL离心管中，加入500mg无水硫酸镁（4.6）和 150mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂（4.8），于漩涡混合振荡仪（5.2）上以2000r/min速度振荡 2min，以6000r/min离心2min。吸取上层清液待下一步净化。 7.3固相萃取小柱净化 7.3.1硅胶固相萃取小柱净化 取6mL甲苯（4.2)预淋洗硅胶固相萃取小柱（4.11）。移取2mL上层清液（7.2)转移至硅胶柱上， 即刻开始收集流出组分到浓缩瓶（5.4)A中。 取3mL丙酮（4.3)淋洗小柱，洗脱液合并收集至浓缩瓶A，在旋转蒸发仪（5.5)（水浴温度<40℃） 上浓缩至约1mL。以0.45μm有机相滤膜过滤，得到试样萃取液A，待GC-MS分析。 7.3.2弗洛里硅土固相萃取小柱净化 上层清液（7.2)转移至弗罗里硅土小柱上，即刻开始收集流出组分到浓缩瓶(5.4)B中。 取3.5mL甲苯：异辛烷混合溶剂（4.5)淋洗小柱，洗脱液合并收集到浓缩瓶B中，在旋转蒸发仪 （5.5)（水浴温度<40℃）上浓缩至约1mL。以0.45μm有机相滤膜过滤，得到试样萃取液B，待 GC-ECD分析。 7.4测定 7.4.1测定条件 7.4.1.1气相色谱质谱联用仪测定条件 色谱柱，推荐使用熔融石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5% 苯基-95%甲基聚硅氧烷。色谱柱应能使所有被测组分达到很好的分离度。 一进样口温度为250℃。 初始温度：70℃，初始时间：2min；以25℃/min速率由70℃升至150℃；以3℃/min速率由 150℃升至200℃；以8℃/min速率由200℃升至280℃，保持10min。 —载气：氮气，恒压模式，压力为117kPa(17psi)。 进样量1μL，不分流进样。进样后分流阀关闭1min。 质谱检测器电离能量70eV，离子源温度230℃，传输线温度250℃。采用选择离子模式检 测。选择离子信息参见附录B中表B.1。 7.4.1.2气相色谱（配备电子捕获检测器）测定条件 一色谱柱，推荐使用熔融石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为 35%甲基苯基硅氧烷。色谱柱应能使所有被测组分达到很好的分离度。 一进样口温度为210℃，检测器温度为300℃。 初始温度：50℃，初始时间：1min；以25℃/min速率由50℃升至150℃；以5℃/min速率由 3 YC/T 405.3—2011 一载气：氮气，恒流模式，1.2mL/min；尾吹气：氮气，30mL/min。 一进样量2μL，不分流进样，进样后分流阀关闭1min。 7.4.2标准工作曲线制作 对标准工作溶液（4.14.5)进行GC-MS或GC-ECD分析，得到每个农药目标化合物与内标的峰面 积之比以及浓度之比，通过线性拟合检查检测器的响应是否呈线性。当相关系数R²≥0.99，可以采用 单一水平标准工作曲线。单一水平标准工作曲线应使用中等浓度的