ICS 65.160 YC X 87 备案号：27778—2010 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T331—2010 醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法 Determination of triacetin in cellulose acetate filter rods- Gas chromatography method 2010-01-25发布 2010-02-01实施 国家烟草专卖局 发布 YC/T 331—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 定气相色谱法》制定。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8)归口。 本标准起草单位：深圳烟草工业有限责任公司。 本标准主要起草人：王芳、王奕、孙海峰、谢涛、王冲、陈智豪。 YC/T331—2010 醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了醋酸纤维滤棒（以下简称滤棒）中三乙酸甘油酯的测定方法一一气相色谱法 本标准适用于含三乙酸甘油酯增塑剂的醋酸纤维滤棒。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T16447烟草及烟草制品调节和测试的大气环境 3原理 色谱仪进行测定，采用内标法定量。 4试剂 除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。 4.1无水乙醇。 4.2茴香脑（内标物），纯度应不低于99%。 在气相色谱分析过程中，与三乙酸甘油酯及样品中其他组分的出峰互不干扰的情况下，符合纯度要 求的正十七碳烷亦可作为内标物使用。应确保每个样品测定时内标物的峰面积基本保持不变。如果改 变，应使用不加内标物的样品萃取液进行验证，确认无样品组分在内标物的峰位置处被洗脱， 4.3萃取剂：含有适当浓度内标物（4.2）的无水乙醇溶液，浓度一般为1.0mg/mL～1.5mg/mL。 4.4三乙酸甘油酯，纯度应不低于99%。 4.5标准溶液 4.5.1标准储备溶液：称取约5g三乙酸甘油酯（4.4），精确至0.0001g，用萃取剂（4.3)溶解后转移 至100mL容量瓶中，并定容。 4.5.2标准工作溶液：用萃取剂（4.3)稀释标准储备液（4.5.1），至少配制5个不同浓度的标准工作溶 液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品中三乙酸甘油酯的含量，一般为0.5mg/mL～5.0mg/mL。 5仪器 5.1常用试验仪器。 5.2气相色谱仪：配有火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口。 5.3毛细管色谱柱：30m×0.53mm×1.0um，固定相为交联聚乙二醇（PEG）。采用其他色谱柱应验 证其适用性。 6分析步骤 6.1滤棒的调节 将滤棒样品放置于GB/T16447规定的调节大气环境中至少24h。 1 YC/T331—2010 6.2 试样的准备 取5支包含成形纸的滤棒，称量，精确至0.0001g。将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10mm～ 20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶中，用移液管或自动加液器加入100mL萃取剂（4.3），盖 上瓶盖。用旋转振荡器振荡萃取3h，取上层清液进行气相色谱分析 每毫升萃取剂约萃取20mg～40mg滤棒，如果滤棒质量超出范围，应适当调整萃取剂的体积。 6.3仪器的准备 按照操作手册调试运行气相色谱仪。所采用的色谱条件应能使溶剂、内标物、三乙酸甘油酯与其他 物质完全分离。 以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性。 进样口温度：250℃； 初始温度：120℃； 一程序升温：以10℃/min的速率由120℃升至210℃，保持5min 检测器温度：250℃C； 载气：高纯氮气或氢气，17.6mL/min，恒流； 辅助气：空气300mL/min、高纯氢气40mL/min、高纯氮气或氢气5mL/min； 分流比：5：1； 一进样量：1.0uL。 采用上述条件，总分析时间约为15min。 6.4标准曲线的制作 甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，相关系数r应不小于0.998。标准工作溶液的色谱图示例参 见附录A中图A.1。 每20次进样后应加入一个中等浓度的标准工作溶液进行测定，如果测得的值与原值的相对偏差超 过3%，则应重新进行标准曲线的制作。 6.5测定 测定样品萃取溶液（6.2），计算三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，由线性回归方程计算得出萃取 溶液中三乙酸甘油酯的浓度。滤棒样品萃取液的色谱图示例参见附录A中的图A.2。 7结果计算与表述 7. 13 三乙酸甘油酯含量的计算 滤棒中三乙酸甘油酯的含量按式（1）或式（2）进行计算： u, =cxV ..(1) cXV z = X100% .*( 2 ) mX1000 式中： 滤棒中三乙酸甘油酯的含量，单位为毫克每支（mg/rod)； w, w 滤棒中三乙酸甘油酯的含量，%； 萃取溶液中三乙酸甘油酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 萃取溶液的体积，单位为毫升（mL）； n 萃取滤棒的数量，单位为支（rod)； 萃取滤棒的质量，单位为克（g）。 ut 2结果的表述 7.2 取两次平行测定结果的平均值作为测试结果，通常以每支滤棒中三乙酸甘油酯的含量（mg/rod)表 2 YC/T331—2010 示，精确至0.01mg/rod。 如果需要，可计算滤棒中三乙酸甘油酯的百分含量，精确至0.1%。 准确度与精密度 8 本方法的回收率和连续测定的重复性试验结果见表1。 表1方法的重复性和回收率试验结果 低浓度 中浓度 高浓度 重复性 平均回收率 加人量 回收率 回收率 加人量 回收率 变异系数 加人量 % % mg % % % mg mg 75. 0 100.1 150. 0 101.3 300.0 99. 6 100. 3 2. 0 CORESTA推荐方法的重复性和再现性数据参见附录B。 9 试验报告 试验报告应说明： 识别被测试样需要的所有信息； 参照本标准所使用的试验方法； 测定结果，包括各单次测定结果及其平均值； 与本标准规定的分析步骤的差异； 在试验中观察到的异常现象； 试验日期； 测试人员。 3