ICS 65.160 YC X 85 备案号：48468—2015 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T316—2014 代替YC316—2009 烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅 残留量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of chromium,nickel,arsenic, selenium,cadmium,mercury , 2014-12-24发布 2015-01-15实施 国家烟草专卖局 发布 YC/T316—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。 本标准代替YC/T316一2009《烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定 电感 耦合等离子体质谱法》。本标准与YC/T316一2009相比，主要技术变化如下： 标准名称调整为“烟用材料中铬、镍、神、硒、镐、汞和铅残留量的测定电感耦合等离子体质谱 法”； 调整了适用范围，增加了烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成型纸、烟用二醋酸纤维素丝束、烟 用聚丙烯纤维丝束、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、烟用热熔胶等烟用材料； 规定了每类材料样品的称样量； 调整了接装纸样品的消解酸体系，增加了烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成型纸、烟用二醋 酸纤维素丝束、烟用聚丙烯纤维丝束、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、烟用热熔胶样品的消解 酸体系； 调整了烟用接装纸样品的消解程序，增加了烟用聚丙烯纤维丝束、烟用热熔胶样品、烟用内衬 纸、框架纸的高压消解程序； 增加了硒元素为检测对象。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任， 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、上海烟草集团有限责任公司、浙江 中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、河北中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：李雪、郭军伟、王源、朱书秀、张晓静、刘秀彩、朱风鹏、斯文、曹昌清、王洪波、 陈伟华、张艳芳、唐纲岭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YC/T316—2009。 YC/T316—2014 烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅 残留量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了烟用材料中铬、镍、砷、硒、镐、汞和铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于烟用接装纸原纸、烟用接装纸、烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成型纸、烟用二醋酸 纤维素丝束、烟用聚丙烯纤维丝束、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、烟用热熔胶等烟用材料中铬、镍、 砷、硒、镐、汞和铅的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YC170 烟用接装纸原纸 YC 171 烟用接装纸 3原理 试样经消解后转移定容，在选定的仪器参数下，在线加入内标，用电感耦合等离子体质谱仪测定，以 质荷比强度与元素浓度的定量关系，测定样品溶液中元素浓度，分别计算得出样品中铬、镍、砷、硒、镐、 汞和铅的含量。 4试剂与材料 除特别要求外，均应使用优级纯试剂。 4.1水 初始比阻抗值≥18.2MQ·cm。 4.2浓硝酸 65%（质量分数）。 4.3硝酸溶液 5%（体积分数）。 4.4双氧水 30%（质量分数），避光密闭保存。 1 YC/T316—2014 4.5盐酸 37%（质量分数）。 4.6氢氟酸 40%（质量分数）。 4.7饱和硼酸 将硼酸固体粉末溶解在水（4.1)中，配制饱和溶液。 4.8调谐液（10μg/L) 锂、、铈、钛、钻（5%硝酸溶液介质）。采用其他调谐液应验证其适用性。置于4℃的环境下保 存，有效期1年。 4.9内标溶液 4.9.1内标储备溶液（10mg/L） 铟（5%硝酸溶液介质）。置于4℃的环境下保存，有效期1年。 4.9.2内标工作溶液（1.0mg/L） 取内标储备溶液5.0mL，用5%硝酸溶液（4.3）定容至50mL。置于4℃的环境下保存，有效期 3个月。 4.10标准溶液 4.10.1标准空白溶液 5%硝酸溶液（4.3）。 4.10.2 铬、镍、砷、硒、镐、铅一级混合标准储备液（10mg/L） 铬、镍、砷、硒、镉、铅（5%硝酸溶液介质）。置于4℃的环境下保存，有效期1年。 4.10.3铬、镍、砷、硒、镉、铅二级混合标准储备液（100μg/L） 准确移取0.5mL铬、镍、砷、硒、镐、铅一级混合标准储备液（4.10.2）至50mL塑料容量瓶（5.1)中， 用5%硝酸溶液（4.3）定容。置于4℃的环境下保存，有效期1个月。 4.10.4汞一级标准储备液（10mg/L） 汞（5%硝酸溶液介质）。置于4℃的环境下保存，有效期1年。 4.10.5汞二级标准储备液（100μg/L） 准确移取0.5mL汞一级标准储备液（4.10.4）至50mL塑料容量瓶（5.1）中，用5%硝酸溶液（4.3） 定容。置于4℃的环境下保存，有效期1周 4.10.6铬、镍、砷、硒、镐、铅混合标准工作溶液 分别准确移取0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL铬、镍、砷、硒、镉、铅二级混合标准储备液 2 YC/T316—2014 （4.10.3）和0.1mL、0.2mL、0.3mL铬、镍、砷、硒、镉、铅一级混合标准储备液（4.10.2）至50mL塑料容 量瓶（5.1）中，用5%硝酸溶液（4.3）定容，摇匀，配制8级铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液。配制 示例见表1，即配即用。根据样品中元素的实际含量选择不同浓度梯度的标准工作溶液 表1 系列铬、镍、砷、硒、镉、铅标准工作溶液配制 单位为微克每升（μg/L） 系列标准工作溶液 铬 镍 砷 硒 锅 铅 1 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 2 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 3 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 4 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 L) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 6 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 7 40.00 40.00 40.00 40.00 40.00 40.00 80 60.00 60.00 60.00 60.00 60.00 60.00 4.10.7 汞标准工作溶液 分别准确移取0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL汞二级标准储备液（4.10.5）至50mL塑料容 量瓶（5.1）中，用5%硝酸溶液（4.3）定容，摇匀，配制5级汞标准工作溶液。配制示例见表2，即配即用。 根据样品中元素的实际含量选择不同浓度梯度的标准工作溶液。 表 2 系列汞标准工作溶液配制 单位为微克每升（μg/L） 系列标准工作溶液 1 2 3 4 5 汞 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 仪器 5 5.1 塑料容量瓶，50mL。 5.2 分析天平，感量0.0001g。 5.3 密闭微波消解仪，配微波消解罐；消解罐使用前应用8mL浓硝酸（4.2）按消解程序（6.2中消解升 温程序）进行处理，并用水（4.1）冲洗干净后备用。 5.4 电感耦合等离子体质谱仪。 5.5 控温电加热器。 分析步骤 6 6.1 样品制备 以下每个试样均制备两个平行样。 6.1.1 烟用接装纸原纸和烟用接装纸样品制备 烟用接装纸原纸试料按YC170中规定的方法进行，烟用接装纸试料按照YC171中规定的方法进 3