ICS 65.160 YC X 85 备案号：43553—2014 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T216--2013 代替YC/T216--2007 烟草及烟草制品 淀粉的测定 连续流动法 Tobacco and tobacco products-Determination of starch- Continuous flow method 2013-12-31发布 2014-01-20实施 国家烟草专卖局 发布 YC/T216—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 本标准代替YC/T216—2007《烟草与烟草制品淀粉的测定连续流动法》，与YC/T216--2007 相比，主要技术变化如下： 增加了G3烧结玻璃砂芯漏斗，使去除干扰物质及淀粉的提取在该装置内完成； 一采用超声作用30min替代80℃水浴30min去除烟草样品中的干扰物质； 一采用超声作用10min替代静置10min提取烟草中的淀粉。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口。 本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化 研究中心、甘肃烟草工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、山东 中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：王洪波、张晓兵、郭军伟、王颖、张威、杨宇铭、殷延齐、许楷林、蒋锦锋、李怀奇、 樊美娟、王晓瑜、曾德芬、朱先约、谢玉龙、周晓、张弘韬、张洪召、刘惠民。 本标准所替代标准的历次版本颁布发布情况为： YC/T216—2007。 I YC/T216—2013 烟草及烟草制品 淀粉的测定 连续流动法 1范围 本标准规定了烟草中淀粉含量的连续流动测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中淀粉的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中淀粉的检出限为0.46mg/L，定量限为1.53mg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3原理 用80%乙醇饱和氯化钠溶液超声30min，去除烟草样品中的干扰物质，弃去萃取溶液，再用40% 高氯酸超声提取10min，淀粉在酸性条件下与碘发生显色反应，在570nm比色测定。 4试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T6682中一级水的规定。 4.1直链淀粉、支链淀粉，标准品纯度99.8%。 4.2氯化钠。 4.3无水乙醇。 4.4氢氧化钠。 4.5高氯酸溶液。 4.6高氯酸溶液，质量比40%： 移取300mL高氯酸溶液（4.5），溶解于224mL水中。 4.7高氯酸溶液，质量比15%： 移取52mL高氯酸溶液（4.5），溶解于198mL水中。 4.8碘/碘化钾溶液： 称取5.0g碘化钾和0.5g精确至0.001g)碘于400mL烧杯中，用玻棒研磨粉碎混匀后加入少量 水溶解，待完全溶解后，转入250mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液常温下避光保存，有效期 为1个月。 4.980%乙醇-饱和氯化钠溶液： 称取64g氯化钠，溶于200mL水中，加800mL无水乙醇，溶解，静置，待溶液澄清后过滤。 4.10淀粉标准储备液： 1 YC/T216—2013 分别称取0.15g直链淀粉和0.60g支链淀粉于不同烧杯中，精确至0.0001g。直链淀粉中加人 1.0g氢氧化钠后用水煮沸溶解，支链淀粉用水煮沸溶解，冷却后分别转人500mL容量瓶中，用水定容 至刻度。该溶液贮存于0℃～4℃的条件下，有效期为1个月。 4.11淀粉混合标准储备液： 分别移取直链淀粉储备液和支链淀粉储备液（4.10）各30mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻 度，摇匀，得到混合标准储备液。 4.12淀粉系列标准工作液： 分别移取不同体积的混合标准储备液（4.11)于50mL容量瓶中，并分别加人2.5mL高氯酸萃取 液（4.6），用水定容至刻度。制备至少5个标准工作液（其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量），该 系列标准工作液应即配即用。 5仪器 常用实验仪器及下述各项。 5.1走 超声波发生器（700W）。 5.2 G3烧结玻璃砂芯漏斗（参见附录A)，50mL。 5.3 分析天平，感量0.1mg。 5.4烧杯，100mL、400mL。 5.5 容量瓶，50mL、100mL、500mL 5.6足 定量加液器或移液管。 5.7 连续流动分析仪，由下述各部分组成： 一取样器； —比例泵； 螺旋管； —比色计，配570nm滤光片； 数据处理装置。 6分析步骤 6.1试样制备 按YC/T31制备试样，并测定其水分含量。 6.2样品处理 准确称取0.25g试样于50mLG3烧结玻璃砂芯漏斗（5.2)中，量取25mL80%乙醇-饱和氯化钠 溶液（4.9)加人漏斗中，将漏斗放人盛有适量水的400mL烧杯中，室温下超声（功率350W）萃取 30min。取出漏斗，打开旋塞弃去萃取溶液，用2mL80%乙醇-饱和氯化钠溶液（4.9）洗涤漏斗内样品 残渣，再用双链球加压弃去洗涤液，关闭旋塞。将漏斗放回至400mL烧杯中，向漏斗内样品残渣中加 人15mL40%高氯酸溶液（4.6），室温下超声（功率350W）提取10min，再加人15mL水于漏斗中，混 合均匀后，打开旋塞，将淀粉提取液放人50mL三角瓶中。准确移取5mL提取液于50mL容量瓶中， 用水定容至刻度，摇匀备用。 注：经过样品处理的G3烧结玻璃砂芯漏斗，用水清除漏斗中的烟末残杂，再加人0.5mL重铬酸钾洗液，浸泡过夜， 然后放掉并回收重铬酸钾洗液，再用水冲洗干净，即可。 2 YC/T216—2013 6.3仪器分析 上机运行系列标准工作溶液（4.12)和样品溶液（6.2），分析流程图参见附录B。如样品浓度超出工 作标准溶液的浓度范围，则应稀释后再重新测定。 结果的计算与表述 淀粉含量的计算 α表示以干基试样计的淀粉含量，数值以%表示，由式（1)计算： C×V×6 ×100% (1) a = m×(1-w）x1000） 式中： 样品溶液中淀粉的仪器观测值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； C V 样品溶液的定容休积，单位为毫升（mL)； m试样的质量，单位为克(g)； 一试样水分的质量分数，%。 w 7.2结果的表述 以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。两次平行测定结果的相对平均 偏差不应大于10%。 8 精密度和回收率 本方法的精密度和回收率见表1和表2。 表1方法精密度(n=5) 相对标准偏差(R.S.D.)/% 项目 日内 日间 烤烟 1.74 1,74 白肋烟 2.42 5.95 香料烟 2.52 3.02 表 2 不同含量样品加标回收率（n=6) 回收率/% 组分 低含量样品（白肋烟） 中含量样品(香料烟） 高含量样品（烤烟） 淀粉 97.8 98.2 98.4 3 YC/T216-2013 9 检验报告 试验报告应说明： 识别被测试样需要的所有信息； 参照本标准所使用的试验方法； -测定结果，包括各单次测定结果及其平均值； 与本标准规定的分析步骤的差异； 在试验中观察到的异常现象； 实验日期； 测定人员。 YC/T 216—2013 附录 （资料性附录） G3砂芯烧结玻璃漏斗 G3砂芯烧结玻璃漏斗见图A.1。 单位为毫米 2 150 4 图A.1G3砂芯烧结玻璃漏斗 5