ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 109.1—2012 代替YB/T109.1—1997 硅锁合金 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 Silicon barium alloyDetermination of silicon content -The perchloric acid dehydration-gravimctric method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 109.1—2012 前 言 本部分按照GB/T1.12009的要求进行编写。 本部分是对YB/T109.1一1997《硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》的修订。 本部分代替YB/T109.1一1997《硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》。 本部分与YB/T109.1-1997比较，主要变化如下： “将两次所得到的沉淀连同滤纸置于铂埚中，滴加约1mL硫酸（1十3)，于电热板上缓慢蒸发 至冒尽三氧化硫白烟，然后于1100℃高温炉中灼烧30min”的表述改为“将两次所得到的沉淀连同滤纸置 于铂埚中，滴加约1mL硫酸（1十1)，于电热板上缓慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟，在400℃600℃小心 加热使滤纸炭化，逐渐升温至碳完全氧化，再置于1100℃高温炉中灼烧30min”； 将“以下按5.3.3进行”改为“以下按7.3.3进行，另用新的滤纸过滤”； 在氢氟酸处理不纯二氧化硅时，将“加人10ml.～15mL氢氟酸”改为“加人15mL氢氟酸”； 将“并反复灼烧至恒量”的表述改为“反复灼烧并称量至恒量”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、蒲海燕、陈自斌。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为： YB/T 109.1—1997。 YB/T109.1—2012 硅钡合金硅含量的测定高氯酸脱水重量法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用高氯氮酸脱水重量法测定硅钡合金中的硅含量。 本部分适用于硅锁合金中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：30.00%~75.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用氢氧化钠一无水碳酸钠过氧化钠混合熔剂熔融，熔融物以盐酸溶解，用高氯酸冒烟使硅转 化为不溶性硅酸。经过滤洗涤后将沉淀于1100℃灼烧至恒量，加人氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去，再 灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算得出试样中硅的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1氢氧化钠，固体。 4.2过氧化钠，固体。 4.3无水碳酸钠，固体。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5氢氟酸，pl.15g/mL。 4.6盐酸，1+1。 4.7盐酸，1十9。 4.8硫酸，1十1。 4.9硫氰酸铵溶液，50g/L。 4.10硝酸银溶液，10g/L。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 6.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。 1 YB/T 109.12012 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试样（6.1)，准确至0.0001g。 表1试料量 硅含量/% 试料量/g 30.00~50.00 0. 25 >50.00~75.00 0. 20 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于盛有经加热脱水后并冷却的2g氢氧化钠(4.1)的镍埚中，加人1g无水碳酸 钠（4.3），混匀，于电炉上加热至呈半熔状，取下冷却，再覆盖3g过氧化钠（4.2），于650℃～700℃高温炉 中熔融约10min至试料熔解完全。 7.3.2将埚取出冷却后，置于500mL烧杯中，盖上表面皿，稍移开表皿，缓慢加人50mL盐酸（4.6）， 待熔块浸出后，用热水将埚洗净取出。加人50mL高氯酸（4.4），盖上表面血，加热蒸发至高氯酸蒸气 沿烧杯内壁产生回流，再继续加热约15min。 7.3.3取下烧杯，稍冷。加人20mL盐酸（4.6)和100mL热水，搅拌溶解盐类。立即以中速定量滤纸过 滤于500mL烧杯中，用擦棒将烧杯中的残留物擦洗干净并移入滤纸上，以热盐酸（4.7)洗净烧杯内壁及 擦棒，洗涤沉淀及滤纸至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（4.9)检查」，再用热水洗涤至无氯离子[用硝酸银溶 液（4.10)检查]，保留滤纸和沉淀。 7.3.4向滤液及洗液（7.3.3)中加人10mL高氯酸（4.4)，盖上表面皿，加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内 壁产生回流继续加热约15min。以下按7.3.3进行，另用新的滤纸过滤。 7.3.5将7.3.3和7.3.4两次所得到的沉淀连同滤纸置于铂埚中，滴加约1mL硫酸（4.8），于电热板 上缓慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟，在400℃600℃小心加热使滤纸炭化，逐渐升温至碳完全氧化，再置 于1100℃高温炉中灼烧30min，取出稍冷，置于干燥器内冷却至室温，称量，反复灼烧并称量至恒量 (ml)。 7.3.6向铂埚（7.3.5）中滴加少量水润湿残渣，再滴加4滴～5滴硫酸（4.8），加人15mL氢氟酸 （4.5），置于电热板上缓慢蒸发直至冒尽三氧化硫白烟。再移人1100℃高温炉中灼烧30min，取出稍冷， 置于干燥器中冷却至室温。称量，反复灼烧并称量至恒量（m2）。 8分析结果计算 按式（1)计算试样中硅的百分含量（质量分数）w（Si)，数值以%表示： (1) m 式中： -氢氟酸处理前沉淀和铂的质量，单位为克（g)； mi 氢氟酸处理后残渣和铂埚的质量，单位为克（g)； m2 -氢氟酸处理前随同试样的空白和铂埚的质量，单位为克（g)； 氢氟酸处理后随同试样的空白和铂埚的质量，单位为克（g）； m4" -试料量，单位为克(g)； 2 YB/T109.1—2012 0.4674— 一二氧化硅换算成硅的换算系数。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %(质量分数) 硅含量 允许差 30.00~50.00 0. 40 >50.00~75.00 0. 60 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； 遵守本部分规定的程度； b) c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。 e) 3