ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T614.4—2011 镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法 Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy- Part 4:Determination of fluorine content- Water vapor distillation spectrophotometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国稀土 行业标准 钒镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法 XB/T 614.4—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2012年5月第一版2012年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-23395 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T 614.42011 前言 XB/T614《钒镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第4部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。 本部分主要起草人：刘春、崔爱端、曾清、姚南红、陈婕、赖志远、刘芳、许鸽鸣、肖红梅、万英英。 I XB/T 614.4—2011 钒镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸分光光度法 1范围 XB/T614的本部分规定了钒镁合金中氟量的测定方法。 本部分适用于钇镁合金中氟量的测定。测定范围为0.010%～0.50%。 2方法原理 试样中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，与其他元素分离，冷凝回收富集。以酚为指示剂，用 氢氧化钠、盐酸调节馏分液至无色，以丙酮为稳定剂、茜素氨羧络合（C1gH1sNO：）为显色剂，水浴保 温，在波长630nm处测其吸光度。 3试剂和材料 3.1高氯酸（优级纯，p=1.76g/mL）。 3.2丙酮。 3.3饱和氢氧化钠溶液（优级纯）。 3.4全 氢氧化钠溶液（250g/L)（优级纯）。 3.5益 盐酸（1十1)，优级纯）。 3.6盐酸(5+95)，（优级纯）。 3.7氨水(1+1)，（优级纯）。 少量水，滴加盐酸（3.5)至氧化刚好溶解。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。溶 液浓度为0.04mol/L。 量瓶中，加入30mL乙酸，用水稀释至刻度，混匀。溶液pH~5.3。 （3.7)将其溶解。依次加入125mL丙酮（3.2）、6.25mL氧化溶液（3.8）和50mL乙酸-乙酸钠缓冲 溶液（3.9），移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11氟标准贮存溶液：准确称取0.5659g氟化钠（>99.95%，105℃烘干1h）于250mL烧杯中，用 适量水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此氟标准存溶液浓度为1mg/mL，保 存于塑料瓶中。 混匀。此氟标准溶液浓度为100μg/mL，保存于塑料瓶中。 3.13酚酞为指示剂(10g/L)：1g酚酞溶于100mL乙醇（3十2)中。 1 XB/T 614.4—2011 4仪器 分光光度计。 5试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取试料1.0g，精确至0.0001g。 6.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于三口瓶中。按图1组装实验蒸馏分离装置，打开冷凝水，滴液漏斗滴加25mL 高氯酸（3.1)于反应瓶中，待反应结束后对水蒸气瓶中水加热。通过控制水汽流量、电炉温度使高氯酸 冒淡烟（此时溶液温度为150℃），以4mL/min的流速蒸馏40min。 6.4.2以酚酸为指示剂(3.13)，依次用饱和氢氧化钠溶液（3.3)、盐酸（3.5)、氢氧化钠溶液（3.4)、盐酸 （3.6调节馏分液酸度，使溶液由红色变为无色。将溶液转人250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 （3.2），用水稀释至刻度，混匀。显色液在温度为40℃～45℃的水浴中保温50min。以流程空白为参 比，于分光光度计上630nm波长处，用2cm比色Ⅲ测其吸光度，从工作曲线上查出氟量。 三 三 说明： 一蒸馏瓶； 4——水蒸气瓶； 2- 滴液漏斗； 冷凝管； 5- 3------温度计； 6 一控温电炉。 图1 2 XB/T614.4—2011 表 1 氟量范围/% 称样量/g 分取量/mL 0.010~0.030 1. 000 0 10. 00 >0.0300.060 1. 000 0 5. 00 >0.060~0.15 1. 000 0 2. 00 >0.15~0.50 1.000 0 10/200×10 6.4.4 工作曲线的绘制 6.4.4.1 准确移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、6.00mL氟标液（3.12)于盛有25mL高氯酸 （3.1)的蒸馏瓶中，按实验方法6.4.1对其蒸馏。馏分液按照6.4.2调节酸度后，移人250mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.4.2分别移取5mL溶液6.4.4.1于25mL比色管中（显色体系中氟量依次为0μg、2.00μg、 6.00μg、10.00μg、12.00μg)，按照6.4.3步骤显色。以试剂空白为参比，测其吸光度。以吸光度为纵 坐标，显色体系氟量为横坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算与表述 按式(1)计算试样中氟的质量分数（%)： ×100 .(1) mV 式中： 从工作曲线上查得氟的含量，单位为微克（ug)； p- V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试样重，单位为克（g)； m V 分取试液体积，单位为毫升（mL)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。 表 2 氟量质量分数/% 重复性限(r) 0. 022 0. 004 0. 035 0. 004 0. 11 0. 005 0. 61 0. 03 注：重复性限(r)为2.8×Ss，S.为重复性标准差。 XB/T 614.42011 8. 2 2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 氟量的质量分数/% 允许差/% 0.010~0.050 0. 005 >0.050~0.10 0. 015 >0.10~0.50 0. 03 9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-23395 XB/T 614.4-2011