ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T 614.2—2011 镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法 Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy- Part2:Determinationofmagnesium content- EDTA titrimetry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T614.2—2011 前言 XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第2部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：江西赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色 金属研究总院。 本部分主要起草人：李建亭、赵静、崔爱端、姚南红、陈婕、朱霓、曹新丽、刘芳、刘荣丽、崔益新、杨萍、 陈云红。 I XB/T614.2—2011 钒镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法 1范围 XB/T614的本部分规定了镁合金中镁量的测定方法。 本部分适用于镁合金中镁量的测定。测定范围为10.00%85.00%。 2方法原理 试样以盐酸溶解，经氨水分离稀土，在pH=10时，以铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定镁量。 3试剂和材料 3.1氯化铵。 3.2氨水(1+1)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4氨水-氟化铵洗液（20g/L)：2g氯化铵溶于100mL水中，用氨水（3.2)调至pH值=910。 3.5铬黑T指示剂：取1g铬黑T指示剂与99g氯化钠固体研磨，混匀烘干，保存于磨口瓶中备用。 3.6氮性缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1L，混匀。 3.7氯化铁溶液（2g/L)。 3.8镁标准溶液：准确称取0.4146g高纯氧化镁，以5mL盐酸（3.3)溶解，移入250mL容量瓶，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁1mg。 1 L。 3. 10 二甲酚橙（1g/L)。 3.11锌标准溶液（0.03058mol/L)：称取0.5000g纯锌（>99.9%）于250mL烧杯中，加10mL水， 10mL盐酸（3.3)，低温加热至完全溶解。溶液移人250mL容量瓶中，加2mL盐酸（3.3)，以水稀释至 刻度，混匀。 3.12EDTA标准溶液[c(EDTA)~0.03mol/L]。 3.12.1配制：称取2.2gEDTA于250mL烧杯中，以少量水溶解，移人200mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。 3.12.2标定：移取20.00mL锌标准溶液（3.11)于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸（3.3)或氨 水（3.2)调节溶液pH为5～5.5，加5mL六次甲基四胺（3.9），2滴二甲酚橙（3.10），用EDTA标准溶 液（3.12）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.12） 体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。 按公式(1)计算EDTA标准溶液（3.12)的实际浓度： C=CXV (1) V2 1 XB/T 614.2—2011 式中： 一--EDTA标准溶液(3.12)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 移取锌标准溶液（3.11）的体积，单位为毫升（mL）； V2- 滴定锌消耗EDTA标准溶液（3.12)的体积，单位为毫升（mL）。 4试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 5分析步骤 5.1试料 称取试料2.5g，精确至0.0001g。 5.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加50mL盐酸（3.3），盖上表面血加热至试料完全溶解，冷却 至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.3.2按表1进行分取，移人300mL烧杯中，加水至150mL，加人2.0g氯化铵（3.1），加人2mL氯 化铁溶液（3.7)，加热至沸，以氨水（3.2)调至溶液刚出现黄色沉淀，并过量10mL。 表 1 镁量质量分数/% 分取体积/mL 10.0~25.0 10 >25.0~60.0 5 >60.0~85.0 2 5.3.3溶液加热至出现大气泡，取下稍冷，用定量中速滤纸过滤于300mL烧杯中，用氯化氮洗液 (3.4)洗烧杯2～3次，洗沉淀5～7次，弃去沉淀。 5.3.4于溶液中加入10mL氨性缓冲溶液（3.6），少许铬黑T指示剂（3.5），用EDTA标准溶液 (3.12)滴定至由酒红色突变为纯蓝色即为终点，记下读数V。 6分析结果的计算与表述 按式（2）计算试料中镁量的质量分数（%）： × 100 -(2 ) m×V, 式中： V- -EDTA标液滴定体积，单位为毫升（mL）； c EDTA标液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 2 XB/T 614.2—2011 M-—Mg的分子量，单位为克每摩尔(g/mol)； m—样品质量，单位为克(g)； Vi一样品溶液分取体积，单位为毫升（mL)。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。 表 2 镁量质量分数/% 重复性限(r) 13.40 0. 28 46.32 0. 57 78.78 0. 61 注：重复性限(r)为2.8×S，,S.为重复性标准差。 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 镁量质量分数/% 允许差/% 10.00~40.00 0. 50 >40.00~85.00 0. 70 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 XB/T 614.2—2011 中华人民共和国稀土 行业标准 镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法 XB/T 614.2-—2011 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年5月第一版2012年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-23397 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T614.2-2011 XB/T 614.2—2011 中华人民共和国稀土 行业标准 镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法 XB/T 614.2-—2011 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年5月第一版2012年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-23397 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T614.2-2011