ICS75.020 E 14 SY 备案号：33499—2011 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T0530—2011 代替SY/T0530—1993 油田采出水中含油量测定方法 分光光度法 Determination of oil content in oilfield produced water- Spectrophotometrymethod 2011-07-28发布 2011一11一01实施 国家能源局 发布 SY/T 0530—2011 目 次 前言 I 范围 1 规范性引用文件 2 3 术语和定义 4 方法原理 试剂和材料 5 6 仪器和设备 7分析步骤 7.1 仪器校准 7.2样品采集 7.3水样分析 8计算公式 6 检验报告 附录A（资料性附录） 油田采出水中含油量测定原始记录 I SY/T0530—2011 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准修订并代替SY/T0530—1993《油田污水含油量测定方法 分光光度法》。与SY/T 0530一1993相比，主要变化如下： 将标准名称改为《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》； -增加了重要提示内容（见正文首页警告）； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 修改了适用范围及最低检出限（见第1章；1993年版的1.1）； 修改了术语和定义（见3.1～3.3；1993年版的第2章）； 修改了标准曲线的绘制方法和吸光系数的计算方法（见7.1.5；1993年版的6.4.2)； 增加了机械振荡的萃取方法（见7.3.3）； 增加了聚合物驱采出水的萃取方法（见7.3.3）； 删除了精密度（1993年版的第8章）； 修改了检验报告（见第9章；1993年版的第9章）； 增加了“资料性附录”（见附录A)。 本标准由采油采气专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：大庆油田工程有限公司。 本标准主要起草人：冯晓敏、赵凤玲、薛雅芳、国胜娟、杜丹、范晓刚、王庆吉。 Ⅱ SY/T0530—2011 油田采出水中含油量测定方法 分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家法律规定的条件。 1范围 本标准规定了用分光光度法测定油田采出水中含油量所用的试剂和材料、仪器和设备、分析步 骤、计算公式、检验报告等内容。 本标准适用于含油量不小于0.5mg/L的油田采出水中含油量的测定。油田其他水中含油量的测 定亦可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T16488一1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 油田采出水oilfieldproducedwater 分离出油气后的油田采出液。 3.2 含油量oilcontent 在规定条件下每单位体积的油田采出水中所含烃类物质的质量。 3.3 基准油standardoil 与被测水样属同一区块并经过溶解、脱水、过滤、烘干后得到的油样；或含水率在0.3%以下的 联合站处理外输原油样品。 4方法原理 油田采出水中的油质用溶剂汽油或石油醚进行萃取，萃取液颜色深浅与含油量在一定浓度范围内 呈线性关系，将萃取液在分光光度计上比色，测得吸光度或浓度，通过计算得到油田采出水中的含 油量。 1 SY/T0530—2011 5试剂和材料 5.1120"无铅汽油（以下简称溶剂汽油。当溶剂汽油有颜色时，可用重蒸馏方法去掉颜色）或石油 醚（分析纯，沸程30℃～60℃）。 5.2正已烷：分析纯。 5.3无水硫酸钠：分析纯，使用前在300℃～350℃下烘2h，在干燥器中冷却后装瓶备用。 5.4盐酸：分析纯。 6 仪器和设备 6.1 分光光度计：波长在380nm720nm可见光范围，配有光程为1cm的玻璃比色皿。 6.2电热恒温水浴锅：温度范围37℃~100℃，恒温灵敏度±1℃。 6.3振荡器：振幅40mm~60mm，振荡频率200次/min~250次/min，电压220V±10V。 6.4电热恒温干燥箱：恒温灵敏度±1℃。 6.5电子天平：感量为0.1mg。 6.6具塞刻度比色管：50mL，100mL。 6.7 移液管：1mL，2mL，5mL，10mL，15mL，20mL，25mL，50mL。 6.8量筒：50mL，100mL，250mL，500mL。 6.9 容量瓶：100mL，1000mL。 6.103 分液漏斗：250mL，500mL。 6.11 细口瓶：250mL。 7分析步骤 7.1仪器校准 7.1.1基准油的制备 7.1.1.1取适量的油样于烧杯中，用石油醚或正已烷溶解后，加人制备的无水硫酸钠，边加入边搅 拌，直到无水硫酸钠不再结块为止。放置2h，使之充分脱水。 7.1.1.2将脱水后的油样，用预先以石油醚或正已烷洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于已烘干的 蒸馏瓶中。将蒸馏瓶置于75℃土5℃水浴上，连接冷凝管及回流冷却水，蒸出石油醚或正已烷。近干 后将油样转移到烘干至恒重的称量瓶中。将称量瓶置于75℃土5℃恒温干燥箱内烘干至恒重，即制得 标准油。或用含水率在0.3%以下的联合站处理外输原油样品作为基准油。 7.1.2基准油使用液的配制 准确称取基准油1000.0mg，加入少量溶剂汽油，溶解后转人1000mL容量瓶内，用溶剂汽油稀 释到刻度，摇匀，此溶液含油浓度为1.0mg/mL。 7.1.3选择仪器波长 仪器在使用前应用基准油使用液进行校准。波长应选在410nm～430nm之间。 2 SY/T0530—2011 7.1.4绘制标准曲线 取10个100mL洗净烘干的容量瓶，用移液管分别移取基准油使用液0.00mL，0.50mL， 1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，20.00mL，25.00mL，50.00mL于容量瓶中， 用汽油稀释到刻度，此标准系列的浓度分别是0.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L， 50.00mg/L，100.00mg/L，150.00mg/L，200.00mg/L，250.00mg/L，500.00mg/L。在分光光度 计上分别测其吸光度，然后以浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制浓度一吸光度标准 曲线。 7.1.5求取吸光系数K值 按仪器说明书的操作步骤，输入标准系列的浓度及其测得相对应的吸光度值，根据回归曲线求得 吸光系数K值。回归曲线强制归零，回归曲线的线性度R²应大于0.99，否则需要重新配置标准 系列。 7.2样品采集 7.2.1用250mL细口玻璃瓶取样，取样瓶应提前洗净并烘干。取样时将取样阀开至最大，让水流畅 流3min～5min以冲洗取样口积留的杂质，然后调节取样阀，待水流稳定后再取样。 7.2.2取样时不得用所取水样冲洗取样瓶，应直接取样，并且将取来的水样全部分析。为了能够充 分摇匀水样，应取三分之二为宜。 7.3水样分析 7.3.1将一定体积的溶剂汽油加人水样中，盖好瓶盖，充分振荡，使吸附在瓶壁上的油质全部溶解 后，将水样和溶剂汽油全部转移到量筒中，记录总体积。减去已加人的溶剂汽油体积即得到水样的体 积Vw。 7.3.2将已量取体积的水样连同溶剂汽油转人分液漏斗中，加人1：1盐酸调至pH值小于2。用一 定量溶剂汽油清洗取样瓶，将溶液全部转入分液漏斗中；聚驱水样乳化层较厚不适合加盐酸，在萃取 时按GB/T16488一1996中6.2规定加人适当氯化钠破坏乳化层以提高萃取效果。 7.3.3充分振荡分液漏斗并不断放气；聚驱水样应将分液漏斗固定在振荡器上振荡3min～5min， 待水样中油质全部溶解后，将分液漏斗放回漏斗架，使之静置分层。聚驱水样需要放置30min以上。 将水层转人取样瓶中，萃取液转人具塞刻度比色管中。 7.3.4再次将水样转人分液漏斗中，加人适量的溶剂汽油，重复7.3.3操作，直至萃取液无色为止。 收集全部萃取液于具塞比色管中并记录加入溶剂汽油的总体积V。。 7.3.5将被测水样的萃取液装人玻璃比色血中，用溶剂汽油做空白溶液在分光光度计上测其吸光度 E或浓度Co，波长为410nm～430nm。若萃取液颜色较深，用溶剂汽油稀释若于倍后进行比色。如 果萃取液浑浊，可加人无水硫酸钠到不结块为止，加盖后放置30min以上，以便脱水。然后用预先 以溶剂汽油洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液进行比色。 8计算公式 : 当仪器测得的参数是吸光度E时，油田采出水中含油量按公式（1）计算： EVon (1) KVw 3 SY/T0530—2011 式中： C- 被测水样的含油量，单位为毫克每升（mg/L）； E——被测水样的吸光度； V。——萃取液总体积，单位为毫升（mL)； Vw- 一被测水样的体积，单位为毫升（mL)； K一一吸光系数，单位为升每毫克（L/mg）； 稀释倍数。 当仪器测得的参数是浓度C时，油田采出水中含油量按公式（2）计算： (2) Vw 式中： Co——从仪器上读出的浓度，单位为毫克每升（mg/L)。 9检验报告 9.1应将同一水样的萃取液进行三次测定，取其算术平均值作为测定结果。 9.2油田采出水中含油量测定原始记录参见附录A。