中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2815—2011 出口食品接触材料 高分子材料 聚甲醛聚合物提取物的测定 Food contact materials for export-Polymers- Determination of extractives in polyoxymethylene 2011-07-01实施 2011-02-25发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2815--2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准参考美国CFR177.2470《甲醛共聚物》和CFR177.2480《均聚甲醛》制定。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李丹、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国。 SN/T2815—2011 出口食品接触材料高分子材料 聚甲醛聚合物提取物的测定 1范围 本标准规定了与食品接触的聚甲醛聚合物（包括均聚甲醛和甲醛共聚物）提取物的检测方法。 本标准适用于聚甲醛树脂提取物、均聚甲醛树脂中甲醛含量、聚甲醛制成品的三氯甲烷可溶性提取 物的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T2274食品接触材料检验规程高分子材料类 3术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 均聚甲醛polyoxymethylenehomopolymer 本标准中的均聚甲醛指的是甲醛聚合物（CAS编号9002-81-7）。可加入某些允许使用的添加剂以 改进聚合物的性能。 3.2 甲醛共聚物polyoxymethylenecopolymer 本标准中所指的甲醛共聚物包括：(1)三嗯烷（甲醛的环状三聚体）和环氧乙烷（CAS编号：24969- 25-3)的反应产物；(2)三嗯烷和最大质量分数为5%的丁二醇缩甲醛（CAS编号：25214-85-1)的反应 产物。 这两种甲醛共聚物都可能加人某些允许使用的添加剂以改进聚合物的性能。 4取样 按照SN/T2274规定的方法取样。 5聚甲醛树脂(包括均聚甲醛树脂和甲醛共聚物树脂）提取物的测定 5.1试剂 5.1.1蒸馏水。 5.1.2正庚烷：分析纯。 1 SN/T2815—2011 5.2仪器设备 5.2.1分析天平：感量0.1mg。 5.2.2恒温干燥箱。 5.2.3恒温水浴锅。 5.2.4ISO标准筛：5目（孔径3.35mm），8目（孔径2.00mm）。 5.2.5圆底烧瓶：200mL。 5.2.6玻璃蒸发血：200mL。 5.2.7 金属镊子。 5.2.8 研磨或粉碎设备。 5.3分析步骤 5.3.1样品前处理 将聚甲醛树脂切割或磨碎至粒径能通过ISO标准5目筛而不能通过8目筛。 5.3.2蒸馏水提取物的测定 5.3.2.1方法提要 用蒸馏水对聚甲醛树脂回流提取6h，将提取液蒸干后恒重，将蒸发残渣的质量，除以树脂的质量 即得到蒸馏水提取物的质量分数。 5.3.2.2实验步骤 称取10g粉碎好的聚甲醛树脂（精确至0.2mg）.置于200mL圆底烧瓶内，小心加人100mL已经 预热至近沸的蒸馏水。装好电热回流装置，通冷凝水。将电炉温度缓慢升温，使瓶内物质在回流状态下 保持6h。待回流结束，烧瓶温度冷却至室温后，取下烧瓶，将提取液全部倾析转移至200mL已预先恒 重的玻璃蒸发皿内，并用10mL蒸馏水分若干次洗涤瓶内的聚甲醛树脂，合并洗涤液。 将玻璃蒸发皿置于水浴上缓慢蒸发至近干，然后放入100℃±5℃的恒温干燥箱内干燥2h，取出 后在干燥器中冷却至室温后称量，再于100℃士5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷却至室温，恒重后称 量，记录质量。 随同样品进行空白试验。 5.3.2.3结果计算 按式（1)计算蒸馏水提取物，以质量分数表示： m 式中： Ew- 一蒸馏水提取物的质量分数，%； 一玻璃蒸发皿十样品蒸发残渣的质量，单位为克（g）； m2 玻璃蒸发皿的质量，单位为克(g)； mi - m。一空白试验中蒸发残渣的质量，单位为克（g)； 试样的质量，单位为克（g)。 m 取两次测定结果的算术平均值，保留三位有效数字。 2 SN/T2815—2011 5.3.3正庚烷提取物的测定 5.3.3.1方法提要 用正庚烷对聚甲醛树脂回流提取6h，将提取液蒸干后恒重，将蒸发残渣的质量，除以树脂的质量 即得到正庚烷提取物的质量分数。 5.3.3.2实验步骤 称取10g粉碎好的聚甲醛树脂（精确至0.2mg），置于200mL圆底烧瓶内，加入100mL正庚烷。 装好水浴回流装置（水浴温度已预先加热至95℃），通冷凝水。将水浴加热至沸，使瓶内物质在回流状 态下保持6h。待回流结束，烧瓶温度冷却至室温后，取下烧瓶将提取液全部倾析转移至200mL已预 先恒重的玻璃蒸发皿内，并用10mL正庚烷分若干次洗涤瓶内的聚甲醛树脂，合并洗涤液。 将玻璃蒸发血置于水浴上缓慢蒸发至近干，然后放人100℃士5℃的恒温干燥箱内干燥2h，取出 后在干燥器中冷却至室温后称重，再于100℃土5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷却至室温，恒重后称 量，记录质量。 随同样品进行空白试验。 .5.3.3.3结果计算 按式（2)计算正庚烷提取物，以质量分数表示： X100 ( 2 ) m 式中： E—正庚烷提取物的质量分数，% 玻璃蒸发皿+蒸发残渣的质量，单位为克(g)； me mo—空白试验中蒸发残查的质量，单位为克（g）； m—试样的质量，单位为克(g)。 取两次测定结果的算术平均值，保留三位有效数字 6均聚甲醛树脂中甲醛含量的测定 6.1方法提要 用三氯甲烷洗涤均聚甲醛树脂并氮吹去除三氯甲烷溶剂后，用蒸馏水提取树脂中的甲醛，通过变色 酸与甲醛在浓硫酸存在下进行显色反应，在570nm波长处测定反应产物的吸光度，通过标准曲线计算 树脂中甲醛的含量。 6.2试剂和材料 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。 6.2.1三氯甲烷。 6.2.2变色酸（4，5-二羟基-2，7-萘二磺酸，CAS编号148-25-4）：配制成10%（质量浓度）的水溶液 使用。 6.2.3浓硫酸：优级纯。 6.2.4商品化甲醛有证标准溶液：浓度为100mg/L。 3 SN/T2815—2011 6.2.5铝制称量盘。 6.3仪器和设备 6.3.1紫外-可见分光光度计，带5.0cm比色血。 6.3.2 分析天平：感量0.1mg。 6.3.3磁力搅拌仪：带PTFE涂层磁力搅拌子。 6.3.4精密恒温水浴锅：控温精度土0.3℃。 6.3.5真空烘箱。 6.3.6 金属镊子。 6.3.7具塞锥形瓶：125mL。 6.3.8单标线移液管：1mL，50mL。 5.3.9刻度吸量管：1mL，2mL10mL。 6.3.10 量筒：50mL。 6.3.11 具塞比色管：25mL。 6.4.分析步骤 6.4.1标准工作曲线绘制 将商品化甲醛有证标准溶液用水配制成甲醛浓度分别为1、2、3、5、10mg/L的系列标准工作溶液。 分别准确移取1mL标准工作溶液至25mL具塞比色管内，依次加入0.2mL10%变色酸水溶液、2mL 蒸馏水和7mL浓硫酸，彻底摇勾。将比色管放人沸水浴中加热30min（注意：开始时需松开瓶塞以释 放压力）。稍冷后在冰水浴中把比色管内溶液冷却至室温，并用水稀释至刻度，摇匀。将比色管内溶液 倒入5cm比色血中，在570nm波长、0.04mm狭缝宽度下测定吸光度，以蒸馏水作参比。以吸光度对 甲醛浓度绘制标准工作曲线y=ar十b。其中y为吸光度，为甲醛浓度（mg/L)。 6.4.2样品前处理 准确称取10.0g（精确到0.2mg)树脂于125mL具塞锥形瓶中，用量筒加人50mL三氟甲烷，并 放人PTFE涂层磁力搅拌子，塞好瓶塞后缓慢磁力搅拌60min。小心倾析锥形瓶，尽量将三氯甲烷全 部倾出并弃去。向锥形瓶内加入20mL新鲜三氯甲烷，与树脂充分摇动混匀后，再次倾去三氯甲烷。 向瓶内通人氮气，将剩余的三氯甲烷溶剂吹干（注意：不可将树脂吹出瓶外！）。用洁净的金属镊子取出 磁力搅拌子，把瓶内树脂转移至铝制称量盘上，在100℃士5℃的真空烘箱内干燥16h～20h，同时向 箱内持续通人氮气。从烘箱中取出树脂，至少暴露在空气中1h，然后转移至另一洁净干燥的125mL 具塞锥形瓶中。用移液管准确移入50mL蒸馏水，塞好瓶塞，在49.3℃士0.3℃恒温水浴中保持6h。 取上清液(即提取液)进行分析。 注：提取液在室温下可保存过夜或在4℃冰箱中可保存1周。 随同样品进行空白试验。 6.4.3测定 用移液管准确移取1mL提取液（6.4.2)至25mL具塞比色管内，按6.4.1所述步骤测定吸光度。 6.4.4结果计算 6.4.4.1按式(3)计算提取液中甲醛浓度： A,-A,-b (3) a 4 SN/T2815—2011 式中： 提取液中甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A,- 一样品吸光度； Ab——空白试样吸光度； -标准工作曲线的斜率； b 一一标准工作曲线的截距。 6.4.4.2按式(4)计算均聚甲醛树脂中甲醛的含量，以质量分数表示： (4) m 式中： E-均聚甲醛树脂中甲醛的质量分数，%； 提取液中甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V- 一蒸馅水的体积，单位为毫升（mL）； 均聚甲醛树脂的质量，单位为克（g）。 m- 取两次