ICS 29.045 H 82 SJ 备案号：50550-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11493—2015 硅衬底中氮浓度的二次离子质谱测量方法 Test method for measuring nitrogen concentration in silicon substrates by secondary ion mass spectrometry 2015-04-30 发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T 11493—2015 言 前 本标准按照GB/T1.1一2009制定的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归口。 本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心、工业和信息化部电子工业标准化研究院、 苏州晶瑞化学有限公司、天津中环领先材料技术有限公司。 本标准主要起草人：马农农、何友琴、何秀坤、王东雪、刘兵、李翔、付雪涛。 SJ/T114932015 硅衬底中氮浓度的二次离子质谱测量方法 1范围 本标准规定了用：次离子质谱法（SIMS）对硅衬底单品体材料中氮总浓度的测试方法 本标准适用于锑、砷、磷的掺杂浓度<0.2%（1×102°at·cm3）的单品样品，其中氮的浓度大于等 J-1×10l4at·cm3。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，议所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注门期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T245802009再掺n型硅衬底中硼沾污的二次离了质谱检测方法 3术语和定义 GB/T24580一2009界定的术语和定义适用于本文件。 4方法 者5N2"si来分析，以确定氮在硅中的相对灵敏度因子（RSF）。 对测试样品的分析，用一次艳离子束以两种不同的速率对每个测试样品溅射，第二次溅射时通过减 少束的扫描面积米改变溅射速率，但是测试面积是固定不变的。这种改变束的描面积的技术能够将氮 的体浓度同仪器的背景氮浓度区分开米，即使测试硅片氮的体浓度比仪器的背景氮浓度低。 5干扰因素 5.1表面硅氧化物的氮十扰氮体浓度的测试。 5.2从SIMS仪器样品室和固定装置.1:吸附到样品表面的氮干扰氮的测试。 5.3在样品架窗口范围内的样品表面必须平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离了收 集光学系统的倾斜度不变，否则测试的准确度和精度都有所降低。 5.4测试准确度和精度随着样品衣面粗糙度的增人而显落降低，可以通过对样品表面腐蚀抛光予以消 除。 5.5参考样品中氮的不均匀性会限制测试精度。 5.6参考样品中氮的标称浓度的偏差会导致SIMS测试结果的偏差。 5.7硅衬底中800℃以上的热处理会导致氮的护散，以至于氮的浓度在一定深度不是固定的，而这种 测试方法的个关键的假设就是到一定深度氮的浓度是周定不变的。 5.8硅衬底的热处理如果是在含氮的环境中进行会从环境中引入人量的氮深入到硅品体中。 T SJ/T11493—2015 6测量装置 6.1二次离子质谱仪 仪器需要装备一次离子源，能检测负二次离子的电子倍增器和法拉第杯检测器。SIMS仪器必须 状态良好（例如经过烘烤），以便尽可能地降低仪器背景。 6.2样品架 用于装载样品的装置。 6.3烘箱 用来烘烤装载了样品的样品架。 6.4触针式的表面轮廓仪 需要用该设备来校正参考样品浓度曲线的深度坐标。或者用其它类似设备来测试SIMS测试坑的深 度。 7样品准备 7.1样品的测试表面必须平坦光滑，需经过腐蚀抛光或化学机械抛光， 7.2从硅衬底晶片上将样品切割成小块，使得样品大小要适合SIMS样品架的形状。样品必须按照普 通的分析实验室的惯例处理，没有特殊的环境要求。 7.3将样品装入SIMS样品架，并检查确认样品是否平坦地放在窗口背面，并尽可能地多覆盖窗口。 一次装入的样品包括：一个参考样品，一个或多个待测样品。 7.4将装有样品的样品架放在100℃土10℃的空气中烘烤1h，然后再装入SIMS仪器内。 8测量环境条件 8.1环境温度：18℃~25℃。 8.2环境湿度：30%~80%。 9 测量步骤 9.1按照仪器说明书开启仪器。 9.2如果需要冷却装置，将液氮或者液氨装入冷阱。 9.3将样品导入分析室后，等待一段时间，直到分析室真空度恢复到正常水平。 9.4对参考样品（参考样品应该是硼浓度低于2×1017at·cm的单晶硅片，注入14N或者15N离子， 注入的能量为200keV，注入的剂量为1×1014at·cm2），使用艳一次离子束，根据所使用的参考样品 中注入的同位素，决定检测负二次离子14N28si或者15N28si，检测在剖析的中间阶段或结束的时候的主 元素负离子（2"si，29si或者30si）。分析全部结束后，再使用表面轮廊仪测量该参考样品中的SIMS 坑深。 9.5移动样品架到合适的位置，对中测试样品在靠近窗口中央的地方进行溅射，开始SIMS析。 N SJ/T11493—2015 9.6如果测试的样品中硼的浓度低于1×1017at·cm3，只检测负二次离子12c28si，14N28si，和主元 素信号（28si，29si，30si，30siz）。如果硼的浓度大于等于1×1017at·cm3，还要检测"B28si负离子。 9.7分析测试样品的时候，选择两个扫描面积，一个保证溅射速率最大，个提供小的溅射速率。选 择适当的光栏或其它的方式使在改变一次束扫描面积的情况下，分析面积能维持不变。保持测试样品时 用电子倍增器记录的负离子的计数率低于1×10’counts/s。 9.8将一次束调到中间，用能产生一个低的溅射速率的扫描面积开始SIMS剖析。继续剖析，直到20 个数据点以上，并且所有的信号能提供相对稳定的强度。 9.9改变扫描面积，增加信号强度。在这种扫描条件下继续剖析收集至少20个数据点。 9.10改变扫描面积回到初始的条件。 9.11如果硼原子的浓度低于1×1017at·cm3，那么从测得的质量数42的计数率（counts/s）中减去测 得的质量数为40的计数率（counts/s）的0.0341倍，得到校正的质量数为42相对应于真正的N（14N28si） 的计数率。 9.12如果硼原子的浓度大于1×10l7at·cm3，从碳的校正计数率里减去0.0583倍质量数为39的计 数率以扣除硼的干扰。 10计算 10.1按公式（1）计算一个已知杂质面密度的参考材料的SIMS剖析曲线上某元素在基体中的RSF： Dnl.t RSF- d(SI,-In) 式中： D 杂质的面密度，at.cm²； n 部析曲线上的数据周期； Im 主元素的同位素的二次离子强度，counts/s d 溅射深度，cm； SI; 杂质同位素二次离子强度总和（整个剖析深度的计数率） Ib 杂质同位素固定的背景强度，counts/s； 测试一个周期的分析时间，s/cycle。 t 10.2使用公式（2）和公式(3)计算每个测试样品的氮的体浓度[M和背景氮浓度[N]。 (2) Isi*1-(Is / 1.) (3) Isi 式中： In 高溅射速率的条件下二次离子14N28Si的强度，counts/s； IN 低溅射速率的条件下二次离子14N28si的强度，counts/s； [N] 高溅射速率下背景氮浓度对检测到的氮浓度的贡献，at-cm"3； Isi 高溅射速率条件下主元素硅（例如3°si）的二次离子强度，counts/s RSF 将离子强度比转换为浓度的相对灵敏度因子，atcm； [M 测试样品的体浓度，at·cm3。 3 SJ/T11493-2015 11 精密度 在同一实验室，按照本标准，对N的浓度在1×1015at·cm的同一单晶硅样品进行10次重复性测量， 相对标准偏差小于5%。 12 报告 报告应包括如下内容： a) 样品来源； b) 样品编号、名称、规格型号； c) 使用的校正方法； d) 测试样品氮的体浓度值； 快速扫描的时候氮的仪器背景浓度； e) f) 测量环境； g) 测量仪器型号： h) 测试者姓名、测试单位、测试日期。 11493—2015 SJ/T 中华人民共和国 电子行业标准 硅衬底中氮浓度的二次离子质谱测量方法 SJ/T11493—2015 * 中国电子技术标准化研究院 编制 中国电子技术标准化研究院发行 电话：（010）64102612 传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn * 5 印张： 开本：880×1230 1/16 字数：18千字 2015年8月第一版 2015年8月第一次印刷 印数：200册 定价：25.00元 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）64102613