中华人民共和国 ú̿行业标准 国家能源局发布 中国标准出版社出版煤中锗 、镓、铀的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of germanium ，gallium and uranium in coal — nductively coupled plasma mass spectrometry 2025 -06-30 发布 2025 -12-30 实施CCS D 21 MT/T 1230—2025ICS 73.040MT/T 1230—2025 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 方法提要 …………………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂和材料 ………………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器设备 …………………………………………………………………………………………………… 2 7 试样制备 …………………………………………………………………………………………………… 2 8 测定………………………………………………………………………………………………………… 3 9 结果计算及表述 …………………………………………………………………………………………… 3 10 方法精密度 ………………………………………………………………………………………………… 4 11 试验报告 …………………………………………………………………………………………………… 4 附录 A（资料性） 仪器工作条件的确定 ……………………………………………………………………… 5目　　次 ⅠMT/T 1230—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国煤炭工业协会提出 。 本文件由全国煤炭标准化技术委员会 （SAC/TC 42）归口。 本文件起草单位 ：河南省地质研究院 、煤炭科学技术研究院有限公司 。 本文件主要起草人 ：石勇丽、刘中杰、马克富、曹宁宁、李林记、李佳昊、张兆鑫。 ⅢMT/T 1230—2025 煤中锗、镓、铀的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示：试验中使用的硝酸 、氢氟酸和高氯酸具有强腐蚀性 ，样品消解过程应在通风橱内进行 ，试验人 员应按要求佩戴防护器具 。 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体质谱法测定煤中锗 、镓、铀的方法提要 、试剂和材料 、仪器设备 、试样 制备、测定、结果计算及表述 、方法精密度和试验报告 。 本文件适用于褐煤 、烟煤、无烟煤。 当称样量为 1 g，定容体积为 50.0 mL时，锗、镓、铀的方法检出限见表 1。 表1　电感耦合等离子体质谱法测定煤中锗 、镓、铀的检出限 元素 检出限 /（µg/g）Ge 0.009Ga 0.018U 0.006 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T 483　煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GB/T 483界定的术语和定义适用于本文件 。 4 方法提要 一般分析试验煤样经高温灰化后 ，用硝酸、氢氟酸和高氯酸分解 ，采用电感耦合等离子体质谱仪测定 样品溶液中锗 、镓、铀的浓度 ，通过计算转化为试样中锗 、镓、铀的含量 。 5 试剂和材料 5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 硝酸：密度 1.42 g/mL。 5.3 氢氟酸：密度 1.14 g/mL。 1MT/T 1230—2025 5.4 高氯酸：密度 1.67 g/mL。 5.5 氢氧化钠溶液 ：0.1 mol/L，称取 4 g氢氧化钠溶于 1 L水中。 5.6 硝酸溶液 ：体积比为 （1+99） ，量取 10 mL硝酸（5.2）于1 L容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀备用 。 5.7 锗标准储备溶液 （100 µg/mL） ：称取光谱纯二氧化锗 0.144 1 g于烧杯中 ，加入 1 mL氢氧化钠溶液 （5.5）和50 mL水，加热至完全溶解 ；加入 1 mL硝酸溶液 （5.6） 。冷却后将溶液转移至 1 L容量瓶中 ，用 水洗净烧杯 ，洗液并入容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀备用 。标准储备溶液也可使用市售有证标准 物质。 5.8 镓标准储备溶液 （100 µg/mL） ：称取光谱纯三氧化二镓 0.134 4 g于烧杯中 ，加入 10 mL硝酸（5.2） 和40 mL水，加热至完全溶解 。冷却后将溶液转移至 1 L容量瓶中 ，用硝酸溶液 （5.6）洗净烧杯 ，洗液并 入容量瓶中 ，用硝酸溶液 （5.6）稀释至刻度 ，摇匀备用 。标准储备溶液也可使用市售有证标准物质 。 5.9 铀标准储备溶液 （100 µg/mL） ：称取 0.210 9 g硝酸铀酰溶于少量水中 ，将溶液转移至 1 L容量瓶 中，用水稀释至刻度 ，摇匀备用 。标准储备溶液也可使用市售有证标准物质 。 5.10 混合标准使用溶液 （1.00 µg/mL） ：分别移取锗 、镓、铀标准储备溶液 （5.7、5.8、5.9）1.00 mL于100 mL 容量瓶中 ，用硝酸溶液 （5.6）稀释至刻度 ，摇匀备用 。 5.11 内标标准储备溶液 （100 µg/L） ：宜选用89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi为内标元素 。可直接购买有证标 准物质进行配制 ，用硝酸溶液 （5.6）稀释至 100 µg/L。 5.12 内标标准使用溶液 ：用硝酸溶液 （5.6）稀释内标标准储备溶液 （5.11） ，使配制的内标标准使用溶液 浓度约为 5 µg/L（浓度可依据仪器条件自行调整 ） 。 5.13 质谱仪调谐溶液 （10 µg/L） ：根据仪器说明选择合适的调谐溶液 ，用硝酸溶液 （5.6）稀释至 10 µg/L。 5.14 氩气：纯度不小于 99.99%。 5.15 氦气：纯度不小于 99.999%。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪 ：具备碰撞 /反应池模式 。 6.2 分析天平 ：分度值为 0.1 mg。 6.3 电热板：室温 ~200 ℃范围内温度可控 。 6.4 马弗炉：能保持温度为 （625±10）℃，升温速度可调 。 6.5 灰皿：瓷质，底面 45 mm× 22 mm，上口为 55 mm× 25 mm，高为 14 mm。 6.6 聚四氟乙烯坩埚 ：容量 30 mL。 7 试样制备 7.1 样品灰化 称取一般分析试验煤样 1 g（称准至 0.000 2 g）于灰皿中 ，铺平，将灰皿放入马弗炉中 ，自然通风 、炉 门留有 15 mm左右缝隙 ，由室温缓慢升温至 （625±10）℃，升温时间不少于 30 min，并在此温度下灼烧至 无黑色炭粒为止 （灼烧时间一般不小于 4 h） 。 7.2 消解 将灰化后的样品转移至聚四氟乙烯坩埚 （6.6）内，用少量水润湿 ，加入 2 mL硝酸（5.2）和5 mL氢氟 酸（5.3） 。置于电热板上缓慢加热 （约100 ℃） ，待消解液蒸发至 2 mL左右，取下，稍冷。分别加入 3 mL 硝酸（5.2） 、5 mL氢氟酸（5.3）和2 mL高氯酸（5.4） ，置于电热板上加热 （约200 ℃） ，期间经常摇动确保硅 2