SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3727—2013 离子色谱法 出口食品中碘含量的测定 Determination of iodide content in foods for export-lon chromatography 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3727—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：陈新焕、黄志强、王楼明、林燕奎、陈练、杨万彪、吕小园、刘正华、黄红、陈东洋、 罗丽容。 行业标准信息服务平台 SN/T3727—2013 出口食品中碘含量的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了出口食品中碘含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于奶制品、营养米粉等婴幼儿食品以及食盐中碘含量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 婴幼儿食品试样用水溶解，超声提取，加乙睛沉淀蛋白质，经离心分离后，上清液经RP柱去除脂肪 等杂质，离子色谱分离碘离子，脉冲安培检测器检测。如果试样为加碘酸钾婴幼儿食品，在提取时加入 抗坏血酸将碘酸根离子还原成碘离子。食盐试样用水溶解，离子色谱分离碘离子，脉冲安培检测器检 测。如果试样为加碘酸钾食盐，在提取时试加人抗坏血酸将碘酸根离子还原成碘离子。 4试剂和材料 除另有规定，所用试剂均为分析纯以上，所用水符合GB/T6682中一级水的要求。试验中所用标 准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备， 信息服务平 4.1乙睛：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3硝酸。 4.4抗坏血酸。 4.5抗坏血酸溶液（5g/100mL）：称取5g抗坏血酸（4.4）溶解于100mL水中。 4.6淋洗液c（HNO）=50mmol/L：吸取3.12mL硝酸（4.3），加水至1000mL,混匀。 4.7淋洗液c（HNO:）=10mmol/L：吸取0.63mL硝酸（4.3），加水至1000mL，混匀。 4.8碘化钾标准品：基准试剂，纯度不低于99.9%。 4.9碘酸钾标准品：基准试剂，纯度不低于99.5%。 4.10碘化钾标准贮备液（1000mg/L）：准确称取0.1308g（精确至0.1mg）碘化钾（4.8），加水使溶解， 并稀释至100mL。于4℃避光保存，有效期为1个月。 4.11碘酸钾标准贮备液（1000mg/L）：准确称取0.1686g（精确至0.1mg）碘酸钾（4.9），加水使溶解， 并稀释至100mL。于4℃保存，有效期为1个月。 4.12净化柱（反相层析柱，1mL），使用前依次用5mL甲醇（4.2）、5mL水活化。 4.13尼龙滤膜：0.22μm。 1 SN/T 3727—2013 5仪器和设备 5.1离子色谱仪：带脉冲安培检测器，配银工作电极。 5.2分析天平：感重1mg和0.1mg。 5.3均质器。 5.4超声波清洗器。 5.5离心机：6000r/min，配50mL离心管。 5.6固相萃取装置。 5.7移液器：200μL、1000μL、5mL。 5.8注射器：5.0mL或10.0mL 6试液制备 6.1婴幼儿食品试样的提取和净化 6.1.1液体试样提取 6.1.1.1一般要求 去除添加的物质（如：肉、颗粒物等）并摇匀。 6.1.1.2强化碘化钾样品 吸取10.00mL试样于50mL具塞离心管中，并称试样质量（精确至0.001g），加入15.00mL乙睛 （4.1），均质器上混匀后，于6000r/min转速下离心10min，取上清液备用。 6.1.1.3强化碘酸钾样品 吸取9.00mL试样于50mL具塞离心管中，并称试样质量（精确至0.001g），加入1.00mL抗坏血 酸溶液（4.5），在均质器上混匀，再加人15.00mL乙睛（4.1），均质器上混匀后，于6000r/min转速下离 信息服 心10min，取上清液备用。 6.1.2固体试样提取 6.1.2.1强化碘化钾样品 准确称取约1g（精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加人10.00mL水.溶解后，超声提取 5min（奶制品）或30min（米粉制品），再加入15.00mL乙睛（4.1），均质器上混匀后，于6000r/min转 速下离心10min，取上清液备用。 6.1.2.2强化碘酸钾样品 准确称取约1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加人1.00mL抗坏血酸溶液（4.5）， 加人9.00mL水，溶解后，超声提取5min（奶制品）或30min（米粉制品），再加入15.00mL乙睛（4.1）， 均质器上混匀后，于6000r/min转速下离心10min，取上清液备用。 6.1.3试样净化 吸取5mL上清液（来自6.1.1或6.1.2），通过0.22um尼龙滤膜后过净化柱（4.12），弃去初滤液 2