ICS 71. 100. 40 G 71 HG 备案号：53222—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4897—2016 橡胶防老剂 N,N'-双(1,4-二甲基戊基)对苯二胺(77PD) Rubber antioxidant-N ,N'-bis(1,4-dimethylpentyl)-p-phenylenediamine (77PD) 2016-07-01实施 2016-01-15发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T4897—2016 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位：安徽圣奥化学科技有限公司。 本标准参加起草单位：江苏圣奥化学科技有限公司。 本标准主要起草人：陈新民、唐志民、安方、夏海洋、李平华。 (13) 1 万方数据 HG/T4897—2016 橡胶防老剂 N,N'-双（1,4-二甲基戊基）对苯二胺（77PD) 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了N，N'-双（1，4-二甲基戊基）对苯二胺（简称橡胶防老剂77PD）的要求，试验方 法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于由1，4-二氨基苯（对苯二胺）与甲基异戊基甲酮缩合烷基化反应制得的橡胶防老 剂77PD。 化学名称：N，N'-双（1,4-二甲基戊基）对苯二胺 分子式：C2oH36N2 结构式： CH:—CH—CH2—CH2-CH—NH- -NH—CH—CH2—CH2—CH—CH3 CH3 CH3 CH: CHs 相对分子质量：304.50（按2013年国际相对原子质量） CASRN:3081-14-9 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB1902009危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603—1995 常用化学危险品贮存通则 3要求 橡胶防老剂77PD的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 (15) 1 万方数据 HG/T4897—2016 橡胶防老剂77PD的技术要求和试验方法 项目 指标 试验方法 外观 棕红色油状液体 4. 2 纯度（GC法)/% 94. 0 4. 3 加热减量（68℃±2℃)/% ≤ 0. 50 4. 4 灰分（750℃±25℃)/% ≤ 0. 10 4. 5 黏度(25℃）/(mPa·s) 56~85 4. 6 4 试验方法 4. 1 一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 本标准中的试验数据的表示和修约规定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 外观的测定 在自然光线下目测。 4. 3 纯度的测定 4.3.1 试剂及材料 4.3. 1.1 二氯甲烷[75-09-2]：色谱纯。 4.3.1.2 氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.3.1.3 氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4. 3.1.4 空气：色谱仪自动进行空气净化。 4. 3.2 仪器 4.3.2.1 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722一2006的规定。 4.3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 4.3.2.3 色谱柱：长30m、内径0.25mm、膜厚0.25um的毛细管色谱柱，固定液为（5%苯基） 甲基聚硅氧烷。 4.3.2.4 注射器：10μL微量注射器。 4.3.2.5 色谱工作站或数据处理机。 4.3.3 色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 2 (16) 万方数据 HG/T4897--2016 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流速/（mL/min） 35 助燃气（空气）流速/（mL/min） 350 补偿气 氮气 补偿气流速/(mL/min） 30 分流比 (60~80) : 1 初始柱温/℃ 50 保持时间/min 2 一阶升温速率/(℃/min） 15 一阶温度/℃ 270 升温程序 保持时间/min 二阶升温速率/(℃/min) 1 二阶温度/℃ 280 终温保持时间/min 20 定量方法 面积归一化法 注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整。 4.3.4样品的测定 称取试样0.5g，米 精确至0.0001g。置于洁净、干燥的10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释 至刻度。 待操作条件稳定后，用微量注射器吸取0.6μL溶液进样，待出峰完毕后，进行结果处理。 4.3.5 结果计算 橡胶防老剂77PD纯度以质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算： A X100 =m (1) ZA; 式中： A-—橡胶防老剂77PD的峰面积； 各组分的峰面积之和。 4.3.6 允许差 两次平行测定结果的差值不大于0.5%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.3.7 色谱图 橡胶防老剂77PD样品分析典型色谱图见图1。 (17) 3 万方数据 HG/T4897—2016 60 F 18.267 50 40 / 电30 20F 10 2 10 12 16 20 24 26 28 30 32 34 时间/min 说明： 18.267min 橡胶防老剂77PD。 图177PD样品分析典型色谱图 4.4加热减量的测定 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在68℃土2℃，试样 量约3g（精确至0.0001g），干燥时间3h。 两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5灰分的测定 按GB/T11409--2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在750℃土25℃，试样量约 2g（精确至0.0001g）。 两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6黏度的测定 按GB/T11409一2008中3.8的规定进行测定。 两次平行测定结果的差值不大于算术平均值的3%，取其算术平均值作为测定结果。 5检验规则 5.1出厂检验 表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.3采样 按GB/T6678一2003中7.6和GB/T6680一2003的规定，以批为单位采样（以一次混合均匀的 产品为一批）。采样时用直径约10mm、长约1m的玻璃管，自桶的底部、中部和上部三部分取出等 4 (18) 万方数据 HG/T48972016 量样品；样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶（塑料袋）中，密封；瓶 （袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、型号、批号、采样日期、采样人等。一瓶（袋） 供检验部门检验，另一瓶（袋）保存备查。 5.4合格判定 本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指 标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有 一项指标不符合表1的要求，则判该批产品不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 本产品的外包装件上应有清晰、牢固的标志，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地 址、生产日期、批号、净含量和符合GB190—2009规定的标志以及符合GB/T191-2008中的有关 规定的标志。 6.2包装 本产品用清洁、干燥、坚固的200L金属桶包装，每桶净含量180kg，也可以根据用户要求采用 其他包装形式。产品的包装应符合GB12463一2009的有关规定。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、 批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输 本产品的运输应符合GB/T191一2008的规定。运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸， 防止包装损坏。 6.4存 本产品的贮存应符合GB15603一1995的有关规定。在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起 贮存期为12个月。 7安全 根据GB12268一2012的规定，本产品属于第9类杂项危险物质和物品，操作时要穿戴好个人防 护用品，防止皮肤直接接触。 (61) 5 万方数据