ICS 65. 100.30 G 25 HG 备案号：49663—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2208—2015 代替HG2208—1991 甲霜灵可湿性粉剂 Metalaxyl wettable powders 2015-05-11发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2208-—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG2208-1991《甲霜灵可湿性粉剂》，与HG2208一1991相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下： -增加2，6-二甲基苯胺质量分数控制指标（见表1）； 将pH值范围由5～8改为5.09.0（见表1，1991年版的3.2）； 一增加热贮稳定性控制指标（见表1）。 本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化T研究院有限公司。 本标准参加起草单位：浙江禾本科技有限公司、江苏宝灵化工股份有限公司、一帆生物科技 集团。 本标准主要起草人：黎娜、廖文斌、殷汉军、吴贯中。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2208—1991。 I HG/T2208—2015 甲霜灵可湿性粉剂 1范围 本标准规定了甲霜灵可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由甲霜灵原药、适宜的助剂和填料加.工制成的甲霜灵可湿性粉剂。 注：甲霜灵、2.6-二甲基苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696一1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的甲霜灵原药、适宜的助剂和填料组成，应为均匀的疏松粉末，无可见的外来 杂质和团块。 3.2技术指标 甲霜灵可湿性粉剂还应符合表1的要求。 甲霜灵可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 甲霜灵质量分数/% 25.0~1: 2.6-二甲基苯胺质量分数"/% 0. 02 pH值范围 5.0~9.0 悬浮率/% 06 细度（通过45um试验筛）/% 86 润湿时间/s 60 热贮稳定性 合格 正常生产时，2.6-二甲基苯胺质分数、热贮稳定性每3个月至少测定1次。 HG/T2208—2015 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。检验结果的判定按GB/T8170--2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于200g。 4.3鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与甲霜灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲霜灵色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4甲霜灵质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用DB-1701为填充物的毛细管柱和氢火焰 离子化检测器对试样中的甲霜灵进行气相色谱分离，用内标法定量。 4.4.2试剂和溶液 丙酮； 甲霜灵标样：已知质量分数，w≥99.0%； 内标物：邻苯二甲酸二戊酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取邻苯二甲酸二戊酯4.0g，置于500mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至 刻度，摇匀。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱工作站； 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-1701，膜厚0.25μm（或具同等效果的色 谱柱）； 微量进样器：10μL； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 4.4.4气相色谱操作条件 温度（℃）：色谱柱200，气化室240，检测器室300； 气体流量（mL/min）：载气（V，）2.0，分流比30：1，氢气30，空气300，补偿气（V2）25 进样量：1.0μL； 保留时间（min）：甲霜灵6.9，内标物11.5。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的甲霜灵可湿性粉剂与内标物气相色谱图见图1。 2 HG/T 2208—2015 说明： 甲霜灵： 1 内标物。 2 图1甲霜灵可湿性粉剂与内标物气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取甲霜灵标样0.1g（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶 液，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取约0.4g（精确至0.0001g）甲霜灵可湿性粉剂试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1 中相同的移液管加人10mL内标溶液，摇匀，过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针甲霜灵与内标物峰面 积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲霜灵与内标物峰面积之比分别进行平均。 试样中甲霜灵质量分数，按公式（1）计算： r2mw (1) rim 式中： 试样中甲霜灵质量分数，以%表示。 试样溶液中甲霜灵与内标物峰面积比的平均值； r2 标样的质量的数值，单位为克（g）； mi 一标样中甲霜灵质量分数，以%表示； 标样溶液中甲霜灵与内标物峰面积比的平均值； r1 试样的质量的数值，单位为克（g)。 m2 4.4.6允许差 甲霜灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。 3 HG/T2208---2015 4.52,6-二甲基苯胺质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用丙酮溶解，以正十二烷为内标物，使用DB-1701为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检 测器对试样中的2，6-二甲基苯胺进行气相色谱分离，用内标法定量。本方法中2.6-二甲基苯胺的最 低定量限为0.0025g/kg。 4.5.2试剂和溶液 丙酮； 26-二甲基苯胺标样：已知质量分数，w≥99.0%； 内标物：正十二烷，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取正十二烷0.025g，置于500mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至刻度， 摇匀。 4.5.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱T作站： 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-1701，膜厚0.25μm（或具同等效果的色 谱柱)； 微量进样器：10μL 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 超声波清洗器。 4.5.4气相色谱操作条件 温度：色谱柱80℃，以5℃/min的速率升至120℃，保持2min，再以30℃/min的速率升至 250℃，保持5min；气化室260℃；检测器室300℃； 气体流量（mL/min）：载气（N²）2.0，分流比5：1，氢气30，空气300，补偿气（N²）25； 进样量：2.0μL； 保留时间（min）：内标物5.8，2，6-二甲基苯胺8.1。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。2，6-二甲基苯胺标样与内标物气相色谱图见图2，典型的甲霜灵可湿性粉剂与内标物气相色谱图 （测定2.6-二甲基苯胺）见图3。 说明： 内标物； 1: ：-2.6-二甲基苯胺， 图22,6-二甲基苯胺标样与内标物气相色谱图 4