ICS 65.100.30 G 25 HG 备案号：49662—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2206--2015 代替HG2206—1991 甲霜灵原药 Metalaxyl technical material 2015-05-11发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2206—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG2206一1991《甲霜灵原药》，与HG2206一1991相比，除编辑性修改外主要技 术变化如下： -取消分等分级（见1991年版的3.2）； 增加2，6-二甲基苯胺质量分数控制指标（见表1)； 一取消酸度控制指标，增加pH值范围控制指标（见表1，1991年版的3.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化T研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、浙江禾本科技有限公司、一帆生物科技 集团。 本标准主要起草人：黎娜、金明华、廖文斌、吴贯中。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -HG22061991。 HG/T2206-2015 甲霜灵原药 1范围 本标准规定了甲霜灵原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由甲霜灵及其生产中产生的杂质组成的甲霜灵原药。 注：甲霜灵、2,6-二甲基苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（m0dIS0）3696：1987） GB/T8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 灰白至棕黄色固体。 3.2技术指标 甲霜灵原药还应符合表1的要求。 表1甲霜灵原药控制项目指标 项 日 指 标 甲霜灵质量分数/% 95. 0 2,6-二甲基苯胺质量分数*/% ≤ 0. 1 丙酮不溶物/% > 0. 3 pH值范围 3.0~7.0 正常生产时，2.6-二甲基苯胺、丙酮不溶物每3个月至少测定1次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 1 HG/T2206—-2015 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法—一试样与甲霜灵标样在4000cm1～400cm1范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别。甲霜灵标样红外光谱图见图1。 气相色谱法一本鉴别试验可与甲霜灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲霜灵色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 波数/cm-1 图1甲霜灵标样红外光谱图 4.4甲霜灵质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用DB-1701为填充物的毛细管柱和氢火焰 离子化检测器对试样中的甲霜灵进行气相色谱分离，用内标法定量。 4.4.2试剂和溶液 丙嗣； 甲霜灵标样：已知质量分数，≥99.0%； 内标物：邻苯二甲酸二戊酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取邻苯二甲酸二戊酯4.0g，置于500mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至 刻度，摇匀。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱工作站； 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-1701，膜厚0.25μm（或具同等效果的色 谱柱)； 微量进样器：10μL。 4.4.4气相色谱操作条件 2 HG/T2206-——2015 温度（℃）：色谱柱200，气化室240，检测器室300； 气体流量（mL/min）：载气（N2）2.0，分流比30：1，氢气30，空气300，补偿气（N2）25； 进样量：1.0μL； 保留时间（min）：甲霜灵6.9，内标物11.5。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的甲霜灵原药与内标物气相色谱图见图2。 说明： 1 甲霜灵； 2-—内标物。 图2甲霜灵原药与内标物气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取甲霜灵标样0.1g（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶 液，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含甲霜灵0.1g（精确至0.0001g）的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1中相同的 移液管加入10mL内标溶液，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针甲霜灵与内标物峰面 积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲霜灵与内标物峰面积之比分别进行平均。 试样中甲霜灵质量分数，按公式（1）计算， rmiw W1 (1) rim2 式中： 试样中甲霜灵质量分数，以%表示。 w1 试样溶液中甲箱灵与内标物峰面积比的平均值； r2" 标样的质量的数值，单位为克（g）； mi 标样中甲霜灵质量分数，以%表示； 标样溶液中甲霜灵与内标物峰面积比的平均值； r1 3 HG/T2206-—2015 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2 4.4.6允许差 甲霜灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.52,6-二甲基苯胺质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用丙酮溶解，以正十二烷为内标物，使用DB-1701为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检 测器对试样中的2.6-二甲基苯胺进行气相色谱分离，用内标法定量。本方法中2，6-二甲基苯胺的最 低定量限为0.0025g/kg。 4.5.2试剂和溶液 丙酮； 2.6-二甲基苯胺标样：已知质量分数，≥99.0%； 内标物：正十二烷，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取正十二烷0.025g，置于500mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至刻度， 摇匀。 4.5.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱工作站； 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-1701，膜厚0.25μm（或具同等效果的色 谱柱）； 微量进样器：10μL。 4.5.4气相色谱操作条件 温度：色谱柱80℃，以5℃/min的速率升至120℃，保持2min，再以30℃/min的速率升至 250℃，保持5min；气化室260℃；检测器室300℃； 气体流量（mL/min）：载气（V2）2.0，分流比5：1，氢气30，空气300，补偿气（N2）25； 进样量：2.0μL； 保留时间（min）：内标物5.8，2，6-二甲基苯胺8.1。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。2，6-二甲基苯胺标样与内标物气相色谱图见图3，典型的甲霜灵原药与内标物气相色谱图见图4。 说明： 1 内标物； 2 2,6-二甲基苯胺。 图32,6-二甲基苯胺标样与内标物气相色谱图 4