QB ICS67.160.10 分类号：X62 备案号：52203-2015 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4851-2015 葡萄酒中无机元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of inorganic elements in wine-Inductive coupled plasma mass 2015-10-10发布 2016-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T48512015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国酿酒标准化技术委员会 （SAC/TC471）归口。 本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、广东省食品工业研究所、深圳市华测检测技术股份有 限公司、中粮长城葡萄酒（烟台）有限公司、北京市工业技师学院。 本标准主要起草人：冯志强、高红波、钟其顶、李进、栾红蕾、孙艺、李曙光， 本标准为首次发布。 QB/T4851-2015 葡萄酒中无机元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了葡萄酒中无机元素的测定方法。 本标准适用于葡萄酒中锂、钒、钻、镍、镓、锶、钼、钡、钠、镁、硅、磷、钾、钙、锰、铁、硼 元素的测定。 在取样量2.5mL、定容体积25mL时，本标准方法的检出限分别为：锂，0.04μg/L；钒，0.01μg/L； 钴，0.04μg/L；镍，0.08μg/L；镓，0.08μg/L；锶，0.04μg/L；钼，0.01μg/L；钡，0.10μg/L；钠，20μg/L “ 20 μg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3葡萄酒中锂、钒、钴、镍、镓、锶、钼、钡元素的电感耦合等离子体质谱测定方法 3.1原理 样品经酸消解，注入电感耦合等离子体质谱仪测定，在一定浓度范围，其离子强度与待测元素含量 成正比，与标准系列比较定量。 3.2试剂和材料 除另有说明外，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.1过氧化氢（30%，体积分数）。 3.2.2硝酸。 3.2.3硝酸溶液（2.0%，体积分数）：量取20mL硝酸，缓慢加入到980mL水中，混匀。 3.2.4硝酸溶液（20.0%，体积分数）：量取200mL硝酸，缓慢加入到800mL水中，混匀。 3.2.5铟内标储备液：按照GB/T602进行配制，钢元素的浓度为100mg/L，或采用有标准物质证书 的铟标准储备液。0℃～4℃低温冰箱保存，6个月内使用。 3.2.6各元素的标准储备液：按照GB/T602方法分别配制，各元素（锂、钒、钻、镍、镓、锶、钼、 钡）的浓度均为100mg/L，或采用有标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。0℃～4℃低温冰 箱保存，6个月内使用。 3.2.7内标工作液：准确吸取0.10mL钢内标储备液（3.2.5）于100mL容量瓶中，用2.0%硝酸溶 液（3.2.3）稀释定容，钢内标使用液浓度为100μg/L，现配现用。 3.2.8混合标准储备液：准确吸取5.0mL锂、钒、钴、镍、镓、锶、钼、锁各元素的标准储备液（3.2.6） 于50mL容量瓶中，用2.0%硝酸溶液（3.2.3）稀释定容，配制成浓度为10.0mg/L的混合标准储备液， 现配现用。 3.2.9系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准储备液（3.2.8），用2.0%硝酸溶液（3.2.3）逐级稀 溶液，现配现用。 1 QB/T4851-2015 3.3仪器和设备 3.3.1电感耦合等离子体质谱仪。 分析天平：感量为0.1mg 3.3.2 微波消解仪。 3.3.3 3.3.4 可调式电热板。 3.3.5 恒温干燥箱。 3.3.6 压力消解罐。 注：所有和样品接触的器血应经硝酸溶液（3.2.4）浸泡24h以上，然后用水清洗数次。 3.4分析步骤 3.4.1样品消解 3.4.1.1压力消解罐消解法 准确吸取样品2.5mL于50mL消解罐中，加入3.0mL硝酸（3.2.2）、1.0mL过氧化氢（3.2.1） 置于可调式电热板上低温预消解：待黄色烟雾消失后，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中， 170℃～180℃保持3h~4h。消解结束后，待消解罐自然冷却到室温，将消解后的溶液转入25mL容 量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用：同时做试剂空 白。 3.4.1.2微波消解法 准确吸取30mL～5.0mL样品于50mL消解罐中，加入5.0mL硝酸（3.2.2），置于 可调式电热 板上低温预消解：待黄色烟雾消失后，盖好内盖，将消解罐放置于微波消解仪器中，设定合适的微波消 解条件（参见附录A）。消解结束后，待消解罐自然冷却到室温，将消解后的溶液转大25mL容量瓶 中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并手容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用；同时做式剂空白。 3.4.2标准曲线的绘制 分别将系列标准工作溶液（3.2.9）导入仪器中，通过在线方式加入钢内标工作液（3.2.7） ，按照仪 器的参考工作条件（参见附录B）测定各元素与内标元素的强度，以系列标准工作液中各元素的浓度为 横坐标，以各元素与内标元素强度比为纵坐标，绘制标准工作曲线。 3.4.3样品测定 分别将处理后的待测溶液、试剂空白导入仪器申，通过在线方式加入钢内标工作液（32.7），测定 样品中各元素与内标元素强度比，由标工作曲线计算样品中客元素的浓度 3.5结果计算 样品中锂、钒、钴、镍、镓/锶、钼、锁的含量按公式（1）计算： .(1) 1000 式中： X 样品中锂、钒、钴、镍、、锶、钼、钡的含量，单位为克每升（m/L 双标准曲线求得待测液中锂、钒、钻、镍、镓、锶、银、钡的含量，单位为微克每升 c (μg/L); 从标准曲线求得试剂空白中锂、钒、钴、镍、镓、锶、钼、钡的含量，单位为微克每 Co 升（μg/L）； 样品的稀释倍数； ni 单位换算系数。 1000 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 2 QB/T4851-2015 3.6精密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。 4葡萄酒中钠、镁、硅、磷、钾、钙、锰、铁、硼的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法 4.1原理 样品经酸消解，注入电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，在一定浓度范围，其元素的发射光谱 强度与待测元素含量成正比，与标准系列比较，外标法定量。 4.2试剂和材料 在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。 4.2.1过氧化氢（30%，体积分数）。 4.2.2硝酸。 4.2.3硝酸溶液（2.0%，体积分数）：量取20mL硝酸，缓慢加入到980mL水中，混匀。 4.2.4硝酸溶液（20.0%，体积分数）：量取200mL硝酸，缓慢加入到800mL水中，混匀。 4.2.5各元素的标准储备液：按照GB/T602分别进行配制，各元素（钠、镁、硅、磷、钾、钙、锰、 铁、硼）的浓度均为1000mg/L，或采用有标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 4.2.6混合标准储备液：准确吸取5.0mL钠、镁、硅、磷、钾、钙、锰、铁、硼各元素标准储备液（4.2.5） 于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2.3）稀释定容，配制成100mg/L的混合标准储备液。 4.2.7系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准储备液（4.2.6），用硝酸溶液（4.2.3）逐级稀释定 溶液。 4.3仪器和设备 4.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 4.3.2分析天平：感量0.1mg 4.3.3微波消解仪。 4.3.4可调式电热板。 4.3.5恒温干燥箱。 4.3.6压力消解罐。 注：所有和样品接触的器血应经硝酸溶液（4.2.4）浸泡24h以上，然后用水清洗数次。 4.4分析步骤 4.4.1样品消解 同3.4.1。 4.4.2标准曲线的绘制 分别将系列标准工作溶液（4.2.7）导入仪器中，按照仪器的参考工作条件（参见附录C）测定各元 素光谱强度，以系列标准工作液中各元素的浓度为横坐标，以各元素光谱强度为纵坐标，绘制标准工作 曲线。 4.4.3样品测定 分别将处理后的待测溶液、试剂空白导入仪器中，测定样品中各元素的光谱强度，由标准工作曲线 计算待测液中各元素的浓度。 4.5结果计算 样品中钠、镁、硅、磷、钾、钙、锰、铁、硼的含量按公式（2）计算： X'= (c -C,)× n2 2............ (2) 3