ICS 67.160.10 QB 分类号：X62 备案号：51144-2015 中华人民共和国轻工行业标 QB/T 4849-2015 葡萄酒中挥发性醇类的测定方法 静态顶空-气相色谱法 Determination of volatile alcohol components in wine- Static headspace-gas chromatography 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 万方数据 QB/T4849-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口。 本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、深圳市华测检测技术股份有限公司、中国长城葡萄酒 有限公司、广东省食品工业研究所。 本标准主要起草人：钟其顶、高红波、陈佳威、王焕香、尹建邦、庄俊钰、岑素玉。 本标准为首次制定。 万方数据 QB/T4849-2015 葡萄酒中挥发性醇类的测定方法静态顶空-气相色谱法 1范围 本标准规定了葡萄酒中挥发性醇类的静态顶空-气相色谱法的原理、试剂和材料、仪器和设备、分 析步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于葡萄酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）、异戊醇（3-甲基-1- 丁醇）、正己醇的测定。 本标准方法的检出限分别为：正丙醇0.5mg/L；异丁醇0.5mg/L；正丁醇0.8mg/L；活性戊醇 1.5mg/L；异戊醇1.2mg/L；正已醇0.9mg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和实验方法 3原理 在密闭容器中，易挥发的醇类组分在一定温度下气液两相间达到动态平衡，此时醇类组分在气相中 的浓度和它在液相中的浓度成正比，吸取上部气体进样，经色谱柱分离后，采用氢火焰离子化检测器检 测，内标法定量即可测定醇类组分的含量。 4试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的二级水。 4.1乙醇：色谱纯。 4.2氯化钠。 4.3正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、正已醇、叔戊醇标准物质：纯度不应小于99%。 4.4乙醇溶液（60%，体积分数）：量取60mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。 4.5乙醇溶液（12%，体积分数）：量取12mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。 4.6叔戊醇内标储备液（2.0mg/mL）：准确称取0.200g叔戊醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.5） 定容至100mL，混匀。0℃4℃低温冰箱密封保存，1个月内使用。 4.7醇混合标准储备液：分别准确称取2.500g正丙醇、2.500g异丁醇、0.100g正丁醇、2.500g活性 戊醇、5.000g异戊醇、0.100g正已醇于100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.4）定容混匀，配制成的标 准储备液于0℃～4℃低温冰箱保存，1个月内使用。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。 5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。 5.3顶空进样设备。 5.4顶空进样针。 5.5顶空进样瓶：20mL。 1 万方数据 QB/T4849-2015 6分析步骤 6.1 参考色谱条件 6. 1.1 色谱柱：聚乙 享毛细管柱（50m×0.25 mm×0.25um）或等效色谱柱 6. 1. 2 气相色谱仪升温 保持1min：以35C/min升到120 初温35Q， ℃后，再以15℃/min 升到200℃， 保持2min 6.1.3 检测器温度： 250℃ 6. 1. 4 进样口温度： 载气流量：1.0 mL/min 6.1.5 6.1. 6 进样量：1.0m 6. 1.7 不分流。 6.2 参考顶空条件 6.2.1 平衡温度：50 6. 2. 2 平衡时间：30 min 6.2.3 振荡频率：500r/min 6.3校正因子（f值） 的测定 准确吸取醇混合标 准储备液（4.7）0mL 0.20mL 0mL于5 个100mL容 0.30mL 一葡萄酒样品定容至刻度，混匀。分别吸取上述制备的5个样品各5.0 于5个20mL 量瓶中，用同 顶空进样瓶中，加入2.00g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液（4.6），压紧瓶盖后 昆匀。按照参 考色谱条件K6.1）及参考项空条件（6.2）测定，记录各醇类组分的峰面积（或峰高） 按照公式（1） 和公式（2）计算各醇类组分的校正因子f。 . (1) 式中： A'3 加标样 羊品中各醇类组分校正后的峰面积（或吧 Al 加标样品中 叔戊醇内标峰面积（或峰高）； A2 标样品 叔戊醇内标峰面积（或峰高）： A3 加标样 中各醇类组分峰面积（或峰高）。 Ai ￥C2 (2) A's- A4c 式中： f 各醇 类组分的校正因子； Al 标样品中叔 我醇内标峰面积（或峰高）： A'3 加标样 品中名 分校正后的峰面积（或峰高 A4 未加 中各醇类组分峰面 C2 中加入的各醇类组分标准溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L） 样品中加入的叔戊醇内标浓度，单位为毫克每升（mg/L）。 C1 6.4 样品前处理 准确吸取5.00mL样品天20mL顶空进样瓶中，加入2.00g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液 （4.6），压紧瓶盖后，混匀。 2 万方数据 QB/T4849-2015 6.5样品测定 在与厂值测定相同的 件下进样，根据酉 类标准物 的保留时间，与待测样品中各醇类组分的保留 时间进行定性，定性色谱图参见附录A。根据备 齐醇类组分 和内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰 高）之比， 采用内标法计算样品中各醇类组分的含量。 结果计算 样品中各醇类组分的含量按公式（3）计算： X=Cix ...(3) 式中： X 样品 中各醇类组分的含量，单位为毫克每升 (mg/L); 样品 中加入的求 双戊醇内标浓度，单位为毫克 Ci 每升（mg/L）； 日分的峰面积（或峰高） As 样品 各醇类 A6 样品 叔戊醇内标的峰面 （或峰 各醇 组分校正因子的算术平 购值 以重复性条件下获 精密度 8 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。 万方数据 QB/T48492015 附录A （资料性附录） 6种醇标准物质及葡萄酒样品的色谱图 /gA j 异丁醇 异戊酥 正丙醇 活性戊醇 内标 40 35 30 25 20 正丁醇 正己醇 1 to 125 15 175 2is 25 /s1n 图A.1 6种醇标准物质的色谱图 根上者 异戊葬 45 内标 40 35 活性戊醇 30 25 正肉醇 20 正丁醇 正己醇 10 15 20 /ain 图A.2 葡萄酒样品中6种醇的色谱图 4 万方数据 QB/T 4849-2015 中华人民共和国 轻工行业标准 葡萄酒中挥发性醇类的测定方法 静态顶空-气相色谱法 QB/T4849-2015 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http：//www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * BZ002111881 版权所有 侵权必究 书号：155019·4582 QB/T 4849-2015 印数：1-200册 定价：18.00元 万方数据