ICS 75. 160. 20 SH E 31 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0902--2015 含沥青质重质燃料油正庚烷诱导相 可分离性值的测定 光学扫描法 Standard test method for measuring n-heptane induced phase separation of asphaltene-containing heavy fuel oil as separability number by an optical scanning device 2016-03-01实施 2015-10-27发布 国家能源局 发布 NB/SH/T0902—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7061-12《含沥青质重质燃料油 的正庚烷诱导相可分离性值测定光学扫描仪法》。 本标准与ASTMD7061-12的技术性差异及原因如下： 一规范性引用文件中将ASTMD7061-12中部分引用标准改为我国相应的国家标准和行业标准； -CB25989中F-D2、F-R1、F-R2和F-R3燃料油在质量上相同或优于附录中ASTMD396中 4#、5#和6#燃料油质量指标，在附录A中用GB25989替代ASTMD396； GB/T29114和ASTMD2880均为燃气轮机液体燃料标准，但这两个标准在质量指标上有差异， 因此在附录A中补充GB/T29114中包含石油炼制中重组分的石油燃料（RST4和MT4）； 本标准对精密度公式进行更正。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会归口（SAC/ TC280/SC1)。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准主要起草人：梁迎春、王春燕、何京、喻昊、肖占敏。 本标准为首次发布。 I NB/SH/T0902—2015 含沥青质重质燃料油正庚烷诱导相 可分离性值的测定 光学扫描法 警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安 全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制 的适用性。 1范围 本标准规定了在现场或实验室使用光学扫描设备测量溶解在甲苯中的燃料油在加入正庚烷后相分 离难易程度即可分离性值的定量测定方法。 本标准适用于含沥青质的重质燃料油。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756 石油液体手工取样法 GB 25989 炉用燃料油 GB/T27867石油液体管线自动取样法 GB/T 29114 燃气轮机液体燃料 ASTMD396 燃料油标准规范 ASTM D975 柴油标准规范 ASTMD2880 燃气轮机用燃料油标准规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 沥青质asphaltene 溶于特定芳香性溶剂，在加人过量特定烷烃类溶剂时，产生分离的油品组分（很少单独使用）。 注：本标准中，芳香性溶剂为甲苯，烷烃类溶剂为正庚烷。 3.2 互溶性compatibility 两种或更多原油或重质燃料油在一定浓度范围内混合的能力，没有明显相分离，不形成多相。 注：不能互溶的重质燃料油或原油混合后，沥青质产生絮凝或沉淀。某些油可能在特殊条件下在一定浓度范围内互 溶，但是在该范围外不互溶。 3. 3 絮凝flocculation 原油或重质燃料油中的沥青质，由分散的胶质聚集形成可见大块物质，可能会沉淀的过程。 1 NB/SH/T0902—2015 3. 4 胶溶作用peptization 原油或重质燃料油中的沥青质分散形成胶体分散体系 3.5 储存稳定性stabilityreserve 油品中沥青质处手胶体状态没有絮凝的一种性质。 注：一种具有低储存稳定性的油，老化（如延长加热储存）或与其它油品在一定范围内混合，容易发生沥青质絮 凝。两种油的每一种油都具有高储存稳定性，在混合时易于保持沥青质处于胶体状态不引起絮凝发生。 3.6 透光率 给定波长的光通过物质时，没有被反射或吸收的透射光光通量与人射光光通量之比的百分数。 3.7 可分离性值separabilitynumber 由本标准确定的平均透光率的标准偏差，用百分数的数值表示。 注：前分离性值用来评估油品的储存稳定性，其中高值表示油品的低储存稳定性，低值表示油品的高储存稳定性。 4方法概要 4.1 用甲苯溶解试样，然后加人正庚烷使沥青质絮凝，导致油相分离。通过测定一段时间内样品管底 部到项部（或试管一部分）样品透光率的增加值来确定相分离速率。由多次扫描后平均透光率的标准 偏差计算可分离性值。 4.2 首先将试样与甲苯混合，混合比例取决于试样的类型（见附录A）。取2mL试样-甲苯溶液与 23mL正庚烷混合。移取7mL试样-甲苯-正庚烷混合物到玻璃管后，并迅速插入光学扫描设备。 4.3 使用光学扫描设备垂直扫描并记录装有油-甲苯-正庚烷混合物的玻璃管的透光率。在距玻璃管底 部10mm的位置开始，每隔0.04mm扫描一次，并记录透光率，直到玻璃管顶部55mm处，计算1125 次扫描读数的平均透光率。然后每60s重复扫描皱璃管一次，持续15min。根据16次扫描结果计算可 分离性值，并报告。 5方法应用 5.1本标准描述了 种快速和灵敏评价油品储存稳定性方法。储存稳定性用可分离性值评价，可分离 性值低表明油品储存性能稳定。当可分离性值在0~5之间时，认为油品具有高储存稳定性，沥青质不 容易絮凝。如果可分离性值在5~10之间时，油品储存稳定性较低。在这种情况下只要油品不暴露在 更恶劣的情况下 例如储存、老化和加热，沥青质不容易絮凝。如果可分离性值在10以上，油品的储 存稳定性非常低，沥青质容易絮凝，或者已经开始絮凝。 5.2本标准适用于炼烂和油品用户，方法适合评价油品储存稳定性，因此、用户可以使用本标准控制 和优化炼油过程，可以用来评价油品在储存前，储存过程中或储存后的储存稳定性。 5.3本标准不能用来预测涵品在混合前是否互溶，但是能用来确定已混合后油品的可分离性值。低可 分离性值的油与高可分离性值的油比较，更容易与其他油品互溶。 6仪器 6.1计算机：内置软件用于控制仪器。数据储存在计算机硬盘上。 2 NB/SH/T0902—2015 6.2光学扫描仪：仪器应按照仪器制造商操作指南校准。仪器带有一波长为850nm的脉冲红外光源 读数头。检测器位于光源对面，记录装有样品玻璃管的透光率。每次扫描，读数头沿着玻璃管上下移 动，向上扫描整个玻璃管。每隔004mm自动测量透光率一次。读数买丛下向上扫描一次，时间间隔 为60s，共测量16次。测定原理示意图如图1所示。在计算机硬盘上自动记录所测量的透光率，并按 照第10章和附录B，附录c的方法做进一步处理。 检测器 图十光学扫描仪典型测量示意图 6. 3 带螺帽的圆柱形透明玻璃管：容量15mL，外径16mm，内径12mm，长度140mm。用作样品容 器， 一次抛弃处理。 6. 4 带刻度的移液管或自动移液管：5mL和10mL。 6.5 带刻度量筒：25mL。 6.6 透明具塞玻璃瓶：250mL 6.7 透明具塞玻璃瓶：50mL。 6.8 带聚四氟乙烯涂层的搅拌磁子。 6.9 磁力搅拌器。 6. 天 分度值0.01 6. 分度值0.1s 量筒 25mL，A级 6.13 加热到60℃，控温精度为±01℃ 热灯 7 试剂和材料 7. 1 纯。 7.2正庚烷：化学纯。 警告：伊苯和正庚烷易燃，蒸气有害且易燃。 8取样 8.1按照GB/T4756-或GBXT27867取样。 8.2对于固态或黏稠油样，在称量和混合前，可以通过加热降低黏度（例如， 在加热盘上，烘箱或用 电加热套或者蒸汽带裹在样品容器外，保证样品应该是能流动的。 9试验步骤 9.1光学扫描仪应至少提前1h启动。详细操作见附录-B和附录C。 9.2试样置于60℃加热炉中24h，以保证均一性。 3 NB/SH/T0902—2015 9.3试样从加热炉中取出，晃动1min，以保证充分混合。 9.4用天平称取5g±0.01g试样，用甲苯在250mL透明具塞玻璃瓶（6.6）中稀释，稀释比例从1：3 到1：20，使得透光率基线在15%以下。小心加人磁力搅拌子，避免试样-甲苯混合物损失。摇动透明 具塞玻璃瓶直到试样不再黏附在瓶子底部。将透明具塞玻璃瓶置于磁力搅拌器上，搅拌混合液90min土 5 min。 9.5用量筒（6.12），量取23mL正庚烷至50mL透明具塞玻璃瓶（6.7）中后，再用移液管移取 2mL9.4条制备的试样-甲苯混合物至50mL透明具塞玻璃瓶中，迅速摇动混合液6s。 9.6用移液管在10s内移取7mL9.5条制备的试样-甲苯-正庚烷混合物至带螺帽的圆柱形透明玻璃管 中（6.3），盖紧螺帽。如果转移时间超过10s，终止试验并重新开始。 9.7室温下（20℃~25℃），将带螺帽的圆柱形透明玻璃管迅速置于光学扫描仪中，立即开始测试。 注：通过带螺帽的圆柱形透明玻璃管的透光率在15min时间内每隔60s记录一次，并通过软件储存在计算机硬 盘上。 9.8 测量结束后，将带螺帽的圆柱形透明玻璃管从光学扫描仪中取出，在通风橱中用甲苯清洗。 10丝 结果计算和说明 10.1 结果计算 10.1.1 使用电子表格程序（见附录B）手动或使用