ICS 65.05 LY B 72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T2557—2015 生物质基泡沫材料中生物基含量 检测方法 Method for determining the bio-based content of bio-based foam 2015-10-19发布 2016-01-01实施 国家林业局 发布 LY/T 25572015 前 言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由国家林业局提出。 本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。 本标准负责起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。 本标准主要起草人：谭卫红、马艳、王宏晓、邓坤明、沈娟章、戴燕、蔡燕燕、童娅娟、黄海涛 LY/T2557—2015 生物质基泡沫材料中生物基含量 检测方法 1范围 本标准规定了生物质基泡沫材料中生物基含量的检测方法。 本标准适用于生物质基泡沫材料的鉴定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 生物质基泡沫 bio-basedfoam 3.2 现代碳 moderncarbon 现代的碳。 注：现代碳的标准物质是美国国家标准局制定的草酸（SRM4990b)并以其1950年时放射性活度的95%作为现代 碳的标准放射性活度。1959年起为国际公认。 3.3 生物基含量bio-basedcontent 每克样品有机碳放射性活度和每克现代碳参比材料有机碳放射性活度比值的百分数。 注：生物基含量代表的是样品中可再生资源得到的现代有机碳占总的有机碳的百分含量，而不是指样品总质量的 百分数。 4原理 在一定条件下，将生物质基泡沫样品中的碳转化为二氧化碳，再将生成的二氧化碳转化为乙炔，然 后转化为苯，加人闪烁体，用液体闪烁法测定其中"C的放射性比度，与参比材料相比，从而计算其中生 物基的含量，对生物基原料来源进行鉴定。 5仪器 效率（标准源）：1C：>75%；测定稳定性：测定变异小于0.2%/24h；测定能量范围：1KeV～2000KeV (β核素计)。 1 LY/T2557—2015 5.2元素分析仪，测定范围：0.01%~100%；检测器：热导检测器（TCD)。 5.31 低钾玻璃(石英)计数瓶，或聚四氟乙烯计数瓶。 5.4 移液管：1mL，10mL。 5.5 分析天平，感量0.1mg。 5.6 苯合成装置，购置或自制，设备装置图见附录B。 6试剂 6.1 6.21,4-双-(5-苯基嗯唑基-2)苯(POPOP)，优级纯。 6.3无烟煤，国家标准物质。 6.4米 糖碳，国家标准物质。 6.57 高纯氧气，纯度≥99.999%。 6.6 金属镁，纯度99.9%。 6.7 铬催化剂（载氧化铬的硅铝球，市售）。 6.8 液氮。 6.9 冷冻液，主要成分：乙二醇，一80℃放置过夜后使用。 6.10 氢氧化钠，分析纯。 6.11 氯化锶，分析纯。 6.12 氨水，分析纯，使用之前加人几滴氯化锶溶液。 6.13 苯，优级纯。 6.14甲苯，分析纯。 6.15 ，去离子水或二次蒸馏水。 7试验方法 7.1试样制备 7.1.1 用分析天平准确称量含碳量为7g~10g的泡沫样品。 7.1.2将样品放置在密闭的不锈钢燃烧器中，通人高纯氧气，在高温和供氧充分的条件下使样品中的 碳全部经燃烧转化为二氧化碳。样品产生的二氧化碳经过液氮冷阱收集，用真空泵抽除没有被冷凝的 氮、氧及其他杂质气体，如果需要，二氧化碳气体还可通过一系列的化学吸附以除去其他杂质。 7.1.3收集到的二氧化碳气体与氨水反应生成碳酸铵，再经氯化锶处理后生成碳酸锶。 7.1.4碳酸锶与镁粉反应生成碳化锶。 7.1.5碳化锶经二次蒸馏水或去离子水还原为乙炔，乙炔经过冷冻液冷阱除去水分，干燥的乙炔气体 通过液氮冷阱收集，其他的杂质用真空泵抽走。 7.1.6乙炔气体通过与预热到90℃的铬催化剂混合后催化生成苯，用液氮控制乙炔升华量以使反应 温度保持在70℃110℃，真空条件下收集苯，反应完成后蒸出催化剂上残留的苯。收集到的苯置于 样品瓶中保存在冰柜中以备测量。 7.1.7同时做国家标准物质无烟煤和糖碳的合成苯，并进行测量和与样品比较。 7.1.8用分析天平称量（感量0.0001g）制备好的苯，记录质量。然后用移液管吸取5mL作为溶剂，将 溶有闪烁体的甲苯浓缩液（每mL含36mgPPO和0.6mgPOPOP)，按每毫升苯加0.2mL甲苯浓缩 液的比例加人。当样品合成苯不足5mL时，称量后用市售优级纯苯补足。将上述溶液转入计数瓶中 待测。 2 LY/T25572015 7.2 2测量 1000min，记录结果。 7.3计算 计数结果应当直接或间接与无烟煤和糖碳标准物质的"C对比，材料中没有14C的说明是石油基来 源，样品如具有与标样糖碳具有相同的活性，则表示100%的生物质基来源或完全现代碳来源。中国糖 碳标准放射性比度的0.7342为现代碳标准，样品4C的比活度值与现代碳标准的比活度值的比值即为 材料中现代碳的含量。 按式（1)计算样品中生物基含量Ct。 E,-Eb C, = ×100% .(1) E,-Eb 式中： C, 样品中生物基含量，%； E一一样品的平均每克有机碳放射性活度； E一一本底的平均每克有机碳放射性活度； E，一一糖炭标准物质的平均每克有机碳放射性活度。 7.4 结果报告 具有相同的活性，则表示100%的生物质基来源或完全现代碳来源。 7.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不得超过5%。 LY/T2557—2015 附录A （规范性附录） 生物质基泡沫样品合成苯操作步骤 A.1用分析天平准确称量含碳量为7g～10g的泡沫样品，平铺放入样品盘中，将样品盘轻轻推人燃 烧炉内。 A.2检查燃烧炉及各冷凝管密封性，打开真空泵抽真空至压力达到一1Pa。 A.3打开燃烧炉加热开关，设置100℃除去样品中的水汽，继续升温至190℃，同时打开高纯氧气阀 门，以1.5mL/min的流速通入燃烧炉，第一级冷（3个）放人液氮中，第二级冷（3个）放人冷冻液 中。调节气体流量阀门，确保从燃烧炉流出的气体压力不超过1.01325×105Pa。随后以20℃/min的 速度逐渐升高温度至600℃并保持1h。 A.4氨水吸收冷冻收集的二氧化碳。并将事先配置好的氯化锶溶液（0.35g/mL），加热转人其中，生 成白色的碳酸锶。 A.5热水冲洗收集到的碳酸锶至pH接近中性，烘干备用。 A.6碳酸锶与镁粉充分混合倒人燃烧炉内，压实，将燃烧炉盖子密封好。催化剂升温至450℃，系统抽 真空至-2Pa。 A.7各级冷阱分别放人液氮、冷冻液中，将蒸馏水或去离子水倒入燃烧炉中，控制气体压力不超过 1.01325×105Pa，收集干燥的乙炔气，其他的杂质用真空泵抽走。 度保持在70℃～110℃，收集苯，反应完成后蒸出催化剂上残留的苯。收集到的苯置于样品瓶中保存 在冰柜中以备测量。 LY/T2557—2015 附录B （规范性附录） 苯合成设备装置图 苯合成设备装置见图B.1。 图B.1苯合成设备装置图 5