SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3694.3—2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第3部分：润滑剂 液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export- Part 3:Lube-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3694.3—2014 前言 SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分： 第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法； 第2部分：灭火剂 液相色谱-串联质谱法； 第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法； 第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法； 第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法； 第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法； 第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法； 第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法； 第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法； 第10部分：胶黏剂液相色谱-串联质谱法； 第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法； 第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法； 第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法； 第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法 本部分是SN/T3694的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：卢利军、朱洪敏、吴连鹏、应晓红、李玲、郑自强、张代辉、谬诗聪。 准信息服务平台 I SN/T3694.3—2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法 1范围 本部分适用于润滑剂中全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁 烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟葵烷磺酸的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 油状样品采用甲醇作溶剂，用快速溶剂萃取仪（ASE）萃取，脂状样品用四氢呋喃-水溶液振荡、超声 提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 标准信息服 4.1甲醇。 4.2四氢呋喃：优级纯。 4.3甲酸（含量为50%，体积分数）。 4.4 醋酸钠：优级纯。 4.5 氨水（含量为25%，体积分数）：优级纯。 4.6 0.1%甲酸溶液（体积分数）：取0.2mL甲酸（4.3），用水稀释并定容至100mL。 4.7 4.8 2%甲酸溶液（体积分数）：取4mL甲酸（4.3），用水稀释并定容至100mL。 4.90.1%氨水甲醇溶液（体积分数）：取0.4mL氨水（4.5），用甲醇（4.1)稀释并定容至100mL。 4.10 四氢呋喃-水溶液（3十1，体积分数）：取75mL四氢味喃，25mL水。 4.11 醋酸钠溶液：25mmol/L。取2.05g醋酸钠（4.4），用水溶解并定容至1000mL。 4.12全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷 磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟葵烷磺酸钠标准物质：纯度大于或等于98%。标准物质详细信息见表 A.1. 4.13标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转 移至100mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀，分别配制成标准储备溶液。 4.14，标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。 1 SN/T 3694.3—2014 4.15混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mL，60mg或相当者。使用前依次用3mL 0.1%氨水甲醇溶液（4.9），3mL水预处理。 4.16石墨化碳固相萃取柱：VARIANBondElutCarbon6mL，60mg或相当者。使用前用5mL甲 醇预处理。 4.17硅藻土：80目~120目。 4.18微孔滤膜：有机系，0.22μm，使用前用甲醇超声处理。 5仪器与设备 5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2快速溶剂萃取仪。 5.3超声波发生器（功率≥200W）。 5.4天平：感量0.1mg和0.01g。 5.5高速离心机：10000r/min。 5.6涡旋混合器。 5.7聚丙烯离心管：50mL。 5.8氮吹仪。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1油状样品 称取1g试样（精确到0.01g），加入约5g硅藻土，混匀。放入洁净的萃取池中，池内样品的上下两 层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参照附录B规定的条件进行提取。 提取完毕后，将提取液转移至250mL浓缩瓶中在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用四氢呋喃-水 溶液（3十1，体积比）（4.10）定容至10mL，静置，取1mL四氢呋喃-水层溶液于玻璃试管中，氮吹至近 干，用水稀释至20mL，用2%甲酸（4.8)调节pH值至4~5,待净化。 6.1.2脂状样品 称取1g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人20mL四氢呋喃-水溶液（3十1，体积比） 10min。吸取四氢呋喃-水层2mL于玻璃试管中，氮吹至近干，用水稀释至20mL，用2%甲酸（4.8）调 节pH值至4~5，待净化。 6.2净化 将上述样液转移至混合型弱阴离子交换固相萃取柱（4.15）中，依次用5mL醋酸钠溶液（4.11）和 5mL甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3mL的0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，收集洗脱液。 将净化液转移至石墨化碳固相萃取柱（4.16），收集。并用5mL0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，合 并收集洗脱液。洗脱液经氮吹至近干后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（4.7）定容至1mL，过0.22μm滤膜，滤 液供LC-MS/MS测定。 2