SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3642—2013 代替SN0281—1993 出口水果中甲霜灵残留量检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of metalaxyl residues in fruits for export- GC/MS method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口水果中甲霜灵残留量检测方法 V气相色谱-质谱法 SN/T3642-2013 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 务平台 北京市西城区三里河北街16号（100045) 总编室：（010)64275323 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张 1 字数24千字 2014年3月第一版 2014年3月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：155066·2-26649 定价 18.00 元 SN/T 3642—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0281—1993《出口水果中甲霜灵残留量检验方法》。 本标准与SN0281—1993相比，主要技术变化如下： 调整条款编排； 改变了前处理方法； 改用气质联用仪测定。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：朱晓雨、蒋沁婷、朱宏、丁慧瑛 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0281—1993。 行业标准信息服务平台 1 SN/T3642—2013 出口水果中甲霜灵残留量检测方法 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了出口水果中甲霜灵残留量气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于出口苹果、柑桔、梨、桃、葡萄、柿子等水果中甲霜灵残留量的测定和确证。 2方法提要 样品经乙睛提取后，经固相萃取柱净化，采用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行测定，外标法 定量。 3试剂和材料 除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1乙腈：液相色谱纯。 3.2甲苯：液相色谱纯。 3.3正已烷：液相色谱纯。 3.4氯化钠。 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。 3.6 乙-甲苯（7+3，体积比）：取70mL乙睛和30mL甲苯混合均匀。 3.7 甲霜灵标准品：纯度大于99%。 3.8标准溶液：准确称取适量的甲霜灵标准品（3.7），用正已烷溶解并定容至100mL棕色瓶容量瓶中， 得到浓度为200ug/mL标准储备液。根据需要再用正已烷稀释储备液，配制成适当浓度的标准工作 液，此溶液在（0～4）℃条件下保存。 3.9氨基固相萃取柱：3mL,0.5g或相当者。 3.10活性炭固相萃取柱：3mL，0.5g或相当者。 信息服务平台 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱仪，配有电子轰击源（EI）。 4.2 旋转蒸发仪。 4.3 固相萃取装置。 4.4 吹氮浓缩仪。 4.5 马弗炉。 4.6 旋涡混合器。 4.7 离心机：≥4000r/min。 4.8 天平：感量分别为0.01g和0.1mg。 浓缩瓶：100mL。 1