ICS 71.040.50 HS D 41 中华人民共和国海关行业标准 HS/T55—2017 合成氢氧化镁和天然水镁石 的鉴别方法 Identificationofsyntheticmagnesiumhydroxideandbrucite 2017-06-16发布 2017-08-01实施 署发布 中华人民共和国海关总 HS/T552017 前言 本标准按照GB/T1.1-2009、HS/T1-2011和HS/T39-2013的编制规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。 本标准起草单位：中华人民共和国大连海关。 本标准主要起草人：李福念、王立鹏、尹兵、盛业丹、贺玺、李晓琰。 HS/T55—2017 合成氢氧化镁和天然水镁石的鉴别方法 1范围 本标准规定了合成氢氧化镁和天然水镁石的鉴别方法的仪器和设备、试验方法及结果分析等。 本标准适用于通过化学合成方法生产的纯度在化学纯以上的合成氢氧化镁和天然水镁石的属性鉴 别。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JY/T009 转靶多晶体X射线衍射方法通则 JY/T010 分析型扫描电子显微镜方法通则 JY/T016 波长色散型X射线荧光光谱方法通则 3 原理 利用合成氢氧化镁和天然水镁石的成分及晶体结构的不同，通过 X射线荧光光谱仪分析试样的成 分、X射线衍射特征谱图和扫描电子显微镜下的微观结构对试样进行鉴别。 4 试剂 硼酸（分析纯）。 5 仪器和设备 5.1 波长色散X射线荧光光谱仪。 5.2X果 射线衍射仪。 5.3 扫描电子显微镜（放大倍数不低于 5000倍）。 5.4 自动控温烘箱：控温上限不低于 105℃。 5.5 干燥器。 5.6 球磨仪。 5.7 标准筛：孔径0.075mm。 5.8 玛瑙研钵。 6 试验方法 6.1 试样制备 取适量试样粉碎并用球磨仪或玛瑙研钵细磨至通过孔径 0.075mm筛，放入干燥器中备用。如果试 样水分较大，则使用自动控温烘箱 105℃烘干2小时。 6.2X 射线荧光光谱分析 将制备好的试样加硼酸压片，放在样品盒中，按 JY/T016设定X射线荧光光谱仪参数，对试样进 行成分分析。 6.3×射线衍射分析 制备好的试样采用正装法，装在试样架上，按 JY/T009 设定X射线衍射仪参数， 2扫描范围设 定为10~60 扫描方式为连续扫描，对试样进行物相分析，采集谱图。 6.4 扫描电子显微镜分析 2 HS/T55—2017 将导电胶带一面贴于扫描电镜的试样台上，将制备好的试样粉末均匀平铺在导电胶带的另一面，稍 加压力压实，用洗耳球轻轻吹去未粘附牢固的试样， 用电子显微镜观察试样并拍摄图片， 操作方法遵照 JY/T010。采用二次电子检测器，加速电压 10kV～20kV，放大倍数 200～5000倍，调节各项参数， 以观察到清晰的图片为准。 7 结果分析 典型X射线衍射谱图见附录 A。合成氢氧化镁和天然水镁石的扫描电子显微镜典型图片见附录 B。 7.1合成氢氧化镁 X射线荧光光谱分析主要检出镁元素， X射线衍射分析通常为无定形（见图 A.1）或氢氧化镁（见 图A.2）物相；扫描电子显微镜能观察到结构致密、均匀的雪花状（见图 B.1）或片状（见图 B.2）的 典型特征。 7.2天然水镁石 X射线荧光光谱分析主要检出镁元素或含有少量钙和硅元素， X射线衍射分析能检出氢氧化镁或同 时检出白云石（见图A.3）物相：扫描电子显微镜能观察到结构松散、杂乱的棒状 （见图B.3）或针状（见 图B.4）的典型特征。 3 HS/T55—2017 附录A （规范性附录） 典型×射线衍射谱图 无定型氢氧化镁X射线衍射谱图见图A.1，氢氧化镁X射线衍射谱图见图A.2，天然水镁石X射线 衍射谱图见图A.3。 2-Theta-S 图A.1无定型氢氧化镁 X射线衍射谱图 8000 5 图A.2氢氧化镁X射线衍射谱图 HS/T 55—2017 Mg (OH) 2 Mg (OH)2 8000 Mg (OH) 2 CaMg(CO 3)2 2-Theta.Scale 图A.3天然水镁石X射线衍射谱图 5 HS/T552017 附录B （规范性附录） 合成氢氧化镁和天然水镁石的扫描电子显微镜典型图片 合成氢氧化镁雪花状特征见图 B.1，合成氢氧化镁的片状特征见图 B.2，天然水镁石的棒状特征见 图B.3，天然水镁石的针状特征见图 B.4 Mag 6/10/2010 HV WD Spot VacMode magnisit 1000倍) 图B.1合成氢氧化镁（雪花状，放大 6