ICS 65. 100. 10 G 25 HG 备案号：60556—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T52442017 氯菊酯原药 Permethrin technical material 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T52442017 前 言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：中山凯中有限公司、南通功成精细化工有限公司、广州超威日化股份有限 公司。 本标准主要起草人：史卫莲、孙春燕、陈美芬、姚志牛、刘亚军。 (27) I HG/T5244—2017 氯菊酯原药 1范围 本标准规定了氮菊酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标推适用于由氯菊酯及其生产中产生的杂质组成的氯菊酯原药。 注：氯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600--2001农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135农药酸（碱）度测定方法 指示剂法 3要求 3.1外观 本品应为棕黄色至棕色黏稠油状液体，可能有部分结晶，无可见的外来物和添加的改性剂。 3.2技术指标 氯菊酯原药应符合表1的要求。 表1氯菊酯原药控制项目指标 指 标 项 目 α（顾式体/反式体）=25：75 α（顺式体/反式体）=40：60 氮菊酯质量分数/% 92.0 (22.5~27.5）：(77.5~72.5) (30~50）(70~50) α（顺式体/反式体） 酸度（以H,SO计)/% ≤ 0. 3 水分/% 0. 3 > 0. 2 丙酮不溶物"/% 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 (29) 1 HG/T5244—2017 4试验方法 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少 于100g。 4.3鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与氯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯菊酯相对应的两个色谱峰的保留时间的相对差值均 应在1.5%以内。 红外光谱法一 试样与氯菊酯标样在4000cm-1～400cm=1范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异。氯菊酯标样的红外光谱图见图1。 4.000 3 500 3 000 2.500 2 000 1 750 1500 1 250 1000 500 400 750 波数/cm-l 图1 氯菊醋标样的红外光谱图 4.4氯菊酯质量分数和α（顺式体/反式体）的测定 4.4.1方法提要 试样用丙酮溶解。以磷酸三苯酯为内标物，使用内壁键合100%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管 柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器对试样中的氯菊酯进行毛细管气相色谱分离和测定，以内标 法定量。 2 (30) HG/T52442017 4.4.2试剂和溶液 氟菊酯标样：已知质量分数，w≥98.0%。 磷酸三苯酯：应不含有干扰分析的杂质。 丙酮。 内标溶液：称取1.0g磷酸三苯酯内标物（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用丙酮溶 解后定容，摇匀，备用。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 色谱柱：30m×0.25mm（i.d.）石英毛细管柱，内壁键合100%二甲基聚硅氧烷，膜厚 0.25μm。 色谱数据处理机或色谱工作站。 进样系统：具有分流和石英内衬装置。 4.4.4操作条件 温度：柱室240℃，气化室265℃，检测器室265℃； 气体流速：载气（He）2.0mL/min，氢气30mL/min，空气400mL/min； 分流比：50：1， 进样量，1.0μL； 保留时间：氯菊酯顺式体约12.5min，氟菊酯反式体约13.0min，内标物约6.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的氟菊酯原药和内标物的气相色谱图见图2、图3。 说明： 一内标物； 1- 氣菊顾式体； 氟菊酯反式体。 图2氯菊醋原药［α（顺式体/反式体）=40：60］和内标物的气相色谱图 (31) 3 HG/T 5244---2017 2 说明： 1——内标物； 2——菊酯顾式体； 3-—氯菊酯反式体。 图3氯菊酯原药［α（顺式体/反式体）=25：75］和内标物的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g氯菊酯标样（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用移液管加人5mL内标溶 液，溶解，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2样品溶液的制备 称取含0.1g氯菊酯的原药试样（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用与4.4.5.1中相 同的移液管加人5mL内标溶液，溶解，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氟菊酯顺式体与 反式体之和的峰面积与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶 液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中氯菊酯顺式体与反式体峰面积之和与内 标物的峰面积比分别进行平均。试样中氯氟菊酯质量分数按公式（1）计算： r2miw W,= (1) rim2 式中： 试样中氟菊酯质量分数，以%表示； wi- 试样溶液中氯菊酯顺式体与反式体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值； r2- 氯菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）； mi -标样中氯菊酯质量分数，以%表示； w (32) HG/T5244—2017 r1一—标样溶液中氯菊酯顺式体与反式体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值； m2—试样的质量的数值，单位为克（g)。 试样中氯菊酯顺式体与氯菊酯反式体比例按公式（2）计算： A./(A+A,)X100 (2) 式中： α一一试样中氯菊酯顺式体与氟菊酯反式体的比例； A。—试样溶液中氯菊酯顺式体的峰面积； A，试样溶液中氯菊酯反式体的峰面积。 4.4.7允许差 氯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5酸度的测定 按GB/T28135进行。 4.6水分的测定 按GB/T1600一2001中2.1进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 5验收 应符合GB/T1604的规定。氯菊酯原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量 验收，其各项指标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、贮运 6.1标志、标签、包装 氯菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。氯菊酯原药的包装采用涂塑铁桶包装， 每桶净含量一般为20kg或50kg。可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合 GB3796的规定。 6.2贮运 氯菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。 (33) 5