ICS 65.100. 10; 65. 100. 20 G 25 HG 备案号：60554~60556—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5242~5244—2017 双氟磺草胺原药和悬浮剂 以及氯菊酯原药 (2017) 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目录 HG/T5242—2017双氟磺草胺原药 （1) HG/T5243—2017 双氟磺草胺悬浮剂.... (13) HG/T5244—2017 氯菊酯原药… (25) ICS65.100.20 G25 HG 备案号：60554—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5242—2017 双氟磺草胺原药 Florasulamtechnicalmaterial 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 HG/T5242—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、潍坊中农联合化工有限公 司、上海赫腾精细化工有限公司、广东省石油化工研究院、江苏瑞邦农药厂有限公司。 本标准主要起草人：赵欣昕、侯春青、周雪芳、李颖、虞祥发、陈楚涛、步康明、胡俊、赵丹、 赵清华。 (3） HG/T5242-2017 双氟磺草胺原药 1 范围 本标准规定了双氟磺草胺原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由双氟磺草胺及其生产中产生的杂质组成的双氟磺草胺原药。 注：双氟磺草胺及2.6-二氟苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600—2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 白色至浅黄色固体，无可见外来杂质。 3.2技术指标 双氟磺草胺原药还应符合表1的要求。 表1 双氟磺草胺原药控制项目指标 项 目 指 标 双氟磺草胺质量分数/% 98.0 2.6-二氟苯胺质量分数/% 0.2 水分/% ≤ 0.5 pH值范围 3.5~6.5 丙酮不溶物/% 0.2 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 (5) HG/T5242—2017 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3比较法进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100g 4.4鉴别试验 试样与双氟磺草胺标样在4000cm-1 ~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有 红外光谱法 明显区别。双氟磺草胺标样的红外光谱图见图1。 800 600450 3600 2800 2.400 2.000 1800 1600 1200 1000 波数/cm 图1双氟磺草胺标样的红外光谱图 一本鉴别试验可与双氟磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 液相色谱法- 下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中双氟磺草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 4.5双氟磺草胺质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用乙腈溶解。以乙腈十酸水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 2 (6) HG/T5242—2017 260nm下对试样中的双氟磺草胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 乙腈：色谱级。 磷酸。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 双氟磺草胺标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCls填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：[乙腈：水（磷酸调pH值至3)]=35：65，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.2mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：260nm； 进样体积：5μL； 保留时间：双氟磺草胺约7.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的双氟磺草胺原药的高效液相色谱图见图2。 说明： 一双氟磺草胺。 图2双氟磺草胺原药的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g双氟磺草胺标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波 振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙 (7)