ICS 65. 100. 10 G 25 HG 备案号：60553—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5241--2017 吡丙醚颗粒剂 Pyriproxyfengranules 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5241--2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、南通施壮化工有限公司、南通功成精细化工有限 公司。 本标准参加起草人：谷兵、于亮、邢君、刘建华、陈兵、沈建。 (43) I HG/T5241—2017 吡丙醚颗粒剂 1范围 本标准规定了吡丙醛颗粒剂的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由吡丙醛原药与适宜的载体和助剂加工成的吡丙醛颗粒剂。 注：吡丙避的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600---2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T30360颗粒状农药粉尘测定方法 3要求 3.1外观 干燥、自由流动的松散颗粒，无可见的外来物和硬块，基本无粉尘。 3. 2 技术指标 吡丙醛颗粒剂还应符合表1的要求。 表1吡丙醚颗粒剂控制项目指标 目 指 标 项 0. 50 ±8: 12 吡丙醚质量分数/% 水分/% ≤ 3. 0 pH值范围 6.0~9.0 粒度范围（420μm1680μm试验筛之间物）/% 06 粉尘 合格 脱落率/% ≤ 5. 0 合格 热贮稳定性 正常生产时，热贮稳定性每3个月至少测定一次。 (45) 1 HG/T52412017 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3进行。用随机数表法确定抽样的包装件数；最终抽样量不少于 600 g. 4.4鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与吡丙避质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中吡丙醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.5吡丙质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用乙腈溶解。以乙腈十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 273nm下对试样中的吡丙醚进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 乙腈：色谱级。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 吡丙醚标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙腈：水）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； (46) 2 HG/T 5241--2017 检测波长：273nm； 进样体积：5μL； 保留时间：吡丙醚约10.2min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的吡丙醛颗粒剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 1- 一吡丙醚。 图1吡丙颗粒剂的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.2g吡丙醛标样（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用乙定容至刻度，超声波振 荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50rnL容量瓶中，用乙腈 稀释至刻度，摇勾。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.2g吡丙醚的颗粒剂试样（精确至0.0001g）于一烧杯中，加人20mL～30mL乙腈， 超声波振荡20min，过滤，滤渣继续用乙腈萃取两次，合并萃取液，用乙腈转移至100mL容量瓶 中，加入流动相定容至刻度，摇匀，过滤。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈 稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针吡丙醚峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡丙醚峰面积分别进行平均。试样中吡丙醚 质量分数按公式（1）计算： Azmw (1) Wi= A,m2 式中： 试样中吡丙醚质量分数，以%表示； W" A2- 试样溶液中吡丙醚峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g）； m," 标样中吡丙醚质量分数，以%表示； w A1 标样溶液中吡丙醚峰面积的平均值； (47) HG/T52412017 m²——试样的质量的数值，单位为克（g)。 4.5.6允许差 吡丙醚质量分数两次平行测定结果相对之差应不大于6%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6水分的测定 按GB/T1600—2001中2.2进行。 4.7pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.8粒度范围的测定 4.8.1仪器 标准筛组：孔径1680μm和420μm标准筛各一个，并配有筛底和筛盖。 振筛机：振幅26mm，30次/min。 4.8.2测定步骤 将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛的上面，筛下装筛底，同时将组合好的筛组固定在振 筛机上，称取100g试样（精确至0.1g），置于上面筛上，加盖密封，启动振筛机振荡10min，收集 420μm筛上物，称量。 4.8.3计算 试样的粒度（420μm～1680μm试验筛之间物）按公式（2）计算： mi X100% W2 (2) u 式中： 试样的粒度； W2- m1- -420μm筛上物的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m- 4.9粉尘的测定 按GB/T30360进行。基本无粉尘为合格。 4.10脱落率的测定 4.10.1仪器 标准筛：孔径420μm，并配有筛盖和筛底。 平型回转球磨机：转速可调。 料罐：陶瓷或铁制，内径100mm，内深100mm。 钢球：15个，直径7.9mm士2mm，每个球的质量35g士3g。 振筛机：振幅26mm，30次/min。 4.10.2测定步骤 准确称取已测过粒度的50g试样（精确至0.1g），放人盛有15个钢球的标准筛中，将筛置于底 (48) HG/T5241--2017 盘上，加盖，移至振筛机固定，振荡15min，称取底盘内试样的质量（精确至0.1g）。 4.10.3计算 试样的脱落率按公式（3）计算： mi 100% W3= (3) m 式中： -试样的脱落率； W3 -底盘内试样的质量的数值，单位为克（g)； ml- -u 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.11热贮稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.3进行。热贮后吡丙醚质量分数应不低于贮前的95%，pH值范围、 粒度范围、粉尘、脱落率符合标准要求。 5 5验收和保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5. 2 保证期 在规定的贮运条件下，吡丙醚颗粒剂的保证期从生产日期算起为2年，2年内各项指标应符合标 准要求。 6标志、标签、包装、贮运 6.1标志、标签、包装 吡丙颗粒剂应用镀铝塑料袋或复合铝膜袋包装，每袋净含量一般为50g、100g。也可根据用 户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 6.2贮运 吡丙醚颗粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。 (49) 5