ICS 65. 100. 10 HG G 25 备案号：60552—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5240—2017 吡丙醚乳油 Pyriproxyfen emulsifiable concentrate 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5240--2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、南通施壮化工有限公司、如东众意化工有限公司、 海利尔药业集团股份有限公司。 本标准参加起草人：邢君、谷兵、于亮、沈建、董建生、葛家成、戴乙徐、刘建华。 (33) I HG/T5240—2017 吡丙醚乳油 1范围 本标准规定了吡丙乳油的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由吡丙醚原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的吡丙醚乳油。 注：吡丙醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600--2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB4838 农药乳油包装 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136—2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137—2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T32776—2016 农药密度测定方法 3要求 3.1外观 稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。 3. 2 2技术指标 吡丙醚乳油还应符合表1的要求。 (35) 1 HG/T52402017 表1 吡丙醚乳油控制项目指标 项 目 指标 10. 81:8 吡丙醛质量分数"/% 或质浓度（20℃）/（g/L) 100±18 水分/% ≤ 0. 5 pH值范围 5.0~8.0 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL > 30 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 当质量发生争议时，以吡丙醚质量分数为仲裁。 正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性每3个月至少测定一次。 试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 200mL。 4.4鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与吡丙醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中吡丙醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.5 5吡丙髓质量分数和质量浓度的测定 4.5.1方法提要 试样用乙腈溶解。以乙腈十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 273nm下对试样中的吡丙醚进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 乙腈：色谱级。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 2 (36) HG/T5240—2017 吡丙醚标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCi8填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙腈：水）一70：30，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：273nm； 进样体积：5μL， 保留时间；吡丙醚约12.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的吡丙醛乳油的高效液相色谱图见图1。 说明： 吡丙醚。 图1吡丙乳油的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g吡丙醚标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙稀 释至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g吡丙醚的乳油试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超 声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中， 用乙腈稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针吡丙醚峰面积相对变 (37) 3 HG/T5240—2017 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡丙醚峰面积分别进行平均。试样中吡丙醚 质量分数按公式（1）计算；试样中吡丙醚质量浓度按公式（2）计算： Azm,w Wi=Arm? (1) pi=A,m2 (2) 式中： wi- 试样中吡丙醚质量分数，以%表示； A2 试样溶液中吡丙醚峰面积的平均值； mi 标样的质量的数值，单位为克（g)； W 标样中吡丙醚质量分数，以%表示； A1 标样溶液中吡丙醛峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； 20℃时试样中吡丙醚质量浓度的数值，以g/L表示； P1 -20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T32776-2016中3.1或 3.2进行测定）。 4.5.6允许差 吡丙醚质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%，质量浓度两次平行测定结果之差应不大 于3g/L，取其算术平均值作为测定结果。 4.6水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1进行。 4.7pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.8持久起泡性的测定 按GB/T28137进行。 4.9 9乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验。量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出为 合格。 4.10低温稳定性试验 按GB/T19137一2003中2.1进行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。 4.11热贮稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.1进行。热贮后，吡丙醚质量分数不应低于热贮前测得吡丙醛质量分 数的95%，pH值范围及乳液稳定性符合标准要求。 4 (38) HG/T5240—2017 5 验收和保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2 保证期 在规定的贮运条件下，吡丙醚乳油的保证期从生产日期算起为2年，2年内各项指标应符合标准 要求。 6标志、标签、包装、贮运 6. 1 1标志、标签、包装 吡丙醚乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。吡丙醚乳油包装采用塑料瓶或聚酯瓶 包装，每瓶净含量100g、200g、500g；可根据用户要求或订货协议采用其他式的包装，但需符合 GB3796的规定。 6.2贮运 吡丙醚乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。 (39) 5