ICS 65. 100. 10 G 25 HG 备案号：60551—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5239-2017 吡丙醚原药 Pyriproxyfentechnical material 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5239—2017 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、海利尔药业集团股份有限公司、南通施壮化工有限 公司、如东众意化工有限公司。 本标准参加起草人：于亮、邢君、谷兵、葛家成、刘建华、董建生、刘晓晨、沈建。 (23) HG/T5239—2017 吡丙醚原药 1范围 本标准规定了吡丙醚原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由吡丙醚及其生产中产生的杂质组成的吡丙醚原药。 注：吡丙醛的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600—2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604 4商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 浅黄色至白色固体或黏稠液体，无可见的外来物和添加的改性剂。 3.2技术指标 吡丙醚原药还应符合表1的要求。 表1吡丙髓原药控制项目指标 项 目 指 标 吡丙醚质量分数/% 98. 0 水分/% ≤ 0. 5 pH值范围 6.0~9.0 0. 2 丙酮不溶物"/% 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 (25) 1 HG/T5239—2017 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g. 4.4鉴别试验 红外光谱法 试样与吡丙醚标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别。吡丙醚标样的红外光谱图见图1。 3600320028002400 1400 1200 1000 008 600450 2 000 1800 1600 波数/cm1 图1吡丙醛标样的红外光谱图 液相色谱法一一本鉴别试验可与吡丙醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中吡丙醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.5吡丙醚质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用乙腈溶解。以乙腈十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 273nm下对试样中的吡丙醚进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 2 (26) HG/T5239--2017 4.5.2试剂和溶液 乙腈：色谱级。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 吡丙醚标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙腈：水）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min， 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：273nm； 进样体积：5μL； 保留时间：丙醚约10.2min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的吡丙醚原药的高效液相色谱图见图2。 说明： 1——吡丙醚。 图2吡丙髓原药的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g吡丙醚标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈稀 释至刻度，摇匀。 (27) 3 HG/T5239--2017 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g吡丙醚的原药试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙定容至刻度，超 声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中， 用乙腈稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针吡丙醚峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡丙醚峰面积分别进行平均。试样中吡丙醚 质量分数按公式（1）计算： Azmiw W1=- (1) A,m? 式中： W1——试样中吡丙醚质量分数，以%表示； A2 试样溶液中吡丙醚峰面积的平均值； mi 标样的质量的数值，单位为克（g)； 标样中吡丙醚质量分数，以%表示； m A1——标样溶液中吡丙醚峰面积的平均值； 4.5.6允许差 吡丙质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6水分 按GB/T1600—2001中2.1进行。 4.7pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.8丙酮不溶物的测定 称取5g试样，按GB/T19138进行。 5验收 应符合GB/T1604的规定。吡丙醛原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产 品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、贮运 6.1标志、标签、包装 吡丙醚原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。吡丙醚原药用纸板桶装，每桶净含量 4 (28) HG/T 5239-2017 一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 6.2贮运 吡丙髓原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与 皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。 (29) 5